ГОСТ 25742.1-83
(CT СЭВ 2964-81)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения температурных пределов перегонки

Methanol poison, technical.
Method for determination of distillation temperature ranges

ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; Н.Т.Нестеренко; Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1965

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964-81 и МС ИСО 918-83

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического метанола-яда.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964-81.

1. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Установка для перегонки (черт.1) содержит следующие составные части:

электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;

кожух (черт.2), изготовленный из листовой стали толщиной 0,8-1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.

1 - кожух;

2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр; 4 - холодильник; 5 - цилиндр-приемник

Черт.1

1 - дверца;

 2 - окошко;

 3 - отверстия; 4 - прорезь; 5 - асбестовые пластинки; 6 - опора

Черт.2

На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках - окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь дли соединения отводной трубки колбы с холодильником.

Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150х150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.

Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения теплового режима перегонной колбы;

колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336-82;

термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56-76 °С и ценой деления 0,1 °С или аналогичного типа;

холодильник стеклянный (черт.3);

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Черт.3

Термометр с пределами измерения 0-100, 150 °С ценой деления 1 °С (вспомогательный).

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Барометр ртутный или пружинный.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки.

2.2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм и не касалась ее.

2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт.4.

Черт.4

Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было передвигать по длине оси.

2.4. При применении электрообогревателя с сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 100 см анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два-три кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу.

Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холодильника входил в него на 25-30 мм и не касался его стенок.

3.2. Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5-10 мин от начала нагревания.

В момент падения первой капли дистиллята записывают температуру, показанную измерительным термометром.

3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4-5 см в минуту.

3.4. После перегонки в приемник 50 см метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра.

3.5. После перегонки в приемник 99 см метанола записывают температуру и заканчивают анализ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Температуру начала перегонки () и температуру конца перегонки () в градусах Цельсия вычисляют по формулам:

,

,

где - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

- температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

- температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;

- температурная поправка, учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °С.

4.2. Температурную поправку () вычисляют по формуле

,

где - температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см метанола, °С;

- температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см метанола, °С;

- высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, °С;

- коэффициент пересчета температуры кипения при отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °С/кПа;

- атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °С в соответствии с приложением 1, кПа;

- коэффициент расширения ртути;

- нормальное атмосферное давление, кПа.

Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления приведена в приложении

 2.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 °С при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

     
Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды
 на давление при температуре 0 °С