3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении аммиачного комплекса одновалентной меди кислородом, содержащимся в анализируемом газе, с последующим определением интенсивности окраски образовавшегося комплекса двухвалентной меди синего цвета колориметрическим методом.
В присутствии ацетилена (при объемной доле его не более 0,003%) анализируемые газы перед определением кислорода очищают раствором азотнокислого серебра. Допускается очистка раствором трийодомеркуроата калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кювета для определения кислорода (черт.1), состоящая из трех частей: барботажной трубки с трехходовым краном и впаянным стеклянным фильтром ФКП-20 (32)-ПОР 3,0 ХС по ГОСТ 25336-82, оптической части с плоскопараллельными окнами из оптического стекла (от спектрофотометров типа СФ-4А или СФ-5), укрепленными на торцах эпоксидной смолой и отводной трубки с серповидным трехходовым краном. Размеры оптической части кюветы должны соответствовать размерам кюветодержателя фотоэлектроколориметра, ее объем должен быть точно известен (для этого эту часть кюветы заполняют водой точно измеренного объема и ставят метку). Допускается использовать кювету, изображенную на черт.2.
1 - трехходовой кран; 2 - трехходовой серповидный кран; 3 - стеклянный фильтр; 4 - оптические стекла
Черт.1*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Модернизированная кювета для определения кислорода
1, 2 - трехходовой кран; 3 - стеклянный фильтр; 4 - оптические стекла
Черт.2*
________________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56-М по ГОСТ 12083-78 или аналогичного типа, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне длин волн (580±10) нм приспосабливают для установки кюветы следующим образом: снимают крышку с окошка, в которое обычно вставляют прилагаемые к прибору кюветы, и устанавливают светонепроницаемый кожух (из фанеры, картона и т.п.), изготовленный с учетом размеров окошка и кюветы.
Газометр вместимостью 5 дм или газосчетчик барабанный ГСБ-400, класс 1.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный или преобразователь термоэлектрический по ГОСТ 3044-84.
Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399-76.
Баня водяная.
Сосуд плоскодонный вместимостью 1,5-5 дм, из термостойкого стекла.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор, готовят растворением 36 г хлористого аммония в 100 см дистиллированной воды.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и раствор с массовой долей 4-6%.
Проволока медная круглая электротехническая по ГОСТ 2112-79, диаметром не более 1 мм.