ГОСТ 24975.3-81 (СТ СЭВ 1502-79) Этилен и пропилен. Методы определения кислорода (с Изменением N 1)

2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на пропускании анализируемого газа через электрохимическую ячейку, состоящую из металлического катода (серебряного, золотого и др.), анода (из свинца) и электролита, в качестве которого применяют слабый раствор щелочи. Кислород, содержащийся в газе, восстанавливается на катоде, это вызывает изменение величины электрического тока, пропорциональное парциальному давлению кислорода в анализируемом продукте, что регистрируется как перепад напряжения на внешнем сопротивлении гальванического элемента.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура и реактивы

Гальванический элемент электрохимической ячейки с серебряным или золотым (или из другого металла) катодом и свинцовым анодом, увлажненными раствором гидроокиси калия.

Газоанализатор типа ГЛ-5108.

Допускается использовать другие автоматические приборы, основанные на электрохимическом методе измерения, а также работающие с ячейками на твердых электролитах.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2%.

Пиролюзит частицами размером от 1 до 4 мм.

Марганец (II) азотнокислый 6-водный, из которого готовят очиститель для газов следующим образом: 100 г активного оксида алюминия по ГОСТ 8136-85 марки АОА-1 дробят в ступке и просеивают через сито, отбирая фракцию 1,0-1,5 мм, пропитывают в фарфоровой чашке раствором азотнокислого марганца, содержащего 95 г соли в 50 см воды. Воду удаляют при температуре 100-120°С, затем проводят разложение нанесенной соли до двуокиси марганца при температуре 180-220°С в течение 2-3 ч. В стеклянный реактор объемом 100 см и диаметром приблизительно 25 мм помещают 65 г подготовленного адсорбента и восстанавливают двуокись марганца в токе водорода со скоростью 1-10 дм/ч в течение 2 ч при температуре 250-300°С, а затем еще в течение 6 ч при температуре 400-450°С в токе осушенного водорода (с влагосодержанием, соответствующим точке росы не выше минус 50°С) со скоростью 50-60 дм/ч.

Водород по ГОСТ 3022-80.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовку газоанализатора, градуировку и вывод на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Допускается градуировать прибор с помощью анализируемого газа, дополнительно очищенного от кислорода до постоянной объемной доли менее 1 млн в фильтре с пиролюзитом или очистителем для газов, приготовленным из азотнокислого марганца. Цилиндрической формы фильтр, объемом около 100 см заполненный активированным пиролюзитом или очистителем для газов, герметично присоединяют к линии газа непосредственно перед входом в прибор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Активирование и регенерация пиролюзита

Активирование свежего пиролюзита или регенерацию отработанного пиролюзита проводят в цилиндрическом сосуде из кварцевого стекла диаметром (28±5) мм и длиной (400±5) мм с электрообмоткой при температуре 250-300°С в течение 5 ч. При этом активирование проводят смесью газов, состоящей из 90-95% (по объему) азота или любого другого инертного газа и 5-10% водорода, а регенерацию - водородом, при скорости газа 60-150 дм/ч. Затем в течение 1-3 ч при температуре 450-500°С через реактор пропускают только водород со скоростью не менее 20 дм/ч.

Обработку газом прекращают, когда пиролюзит приобретает светло-серую окраску.

2.4. Проведение анализа

Концентрацию кислорода измеряют на газоанализаторе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Результат анализа фиксируется на электронном самопишущем приборе в единицах, указанных в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0001%.