ГОСТ 24975.1-89 (СТ СЭВ 1500-79) Этилен и пропилен. Хроматографические методы анализа

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗАМ

3.1. Хроматографическую колонку заполняют готовым или специально приготовленным сорбентом. Плотность заполнения колонки диаметром 3 мм должна быть примерно 7 см на метр длины колонки.

3.2. Стабилизация колонок

3.2.1. Заполненные колонки продувают, не присоединяя к детектору, газом-носителем, при температуре для оксида алюминия, молекулярного сита, активированного угля и полисорба-1 соответственно (250±5)°С, (290±5)°С, (180±5)°С и (150±10)°С для сорбента с неподвижной жидкой фазой (три-н-бутилфосфатом) не выше 80°С.

3.2.2. Продолжительность продувки колонок определяется достижением устойчивой нулевой линии в условиях проведения анализа. Ориентировочная продолжительность продувки колонок с полисорбом-1 и сорбентом с неподвижной жидкой фазой - не менее 12 ч, с другими сорбентами - 2-3 ч.

3.3. Подготовка прибора к анализу

3.3.1. Подготовку прибора к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.3.2. После присоединения колонки к детектору и установления соответствующих рабочих условий должна быть достигнута стабильная нулевая линия при необходимой чувствительности.

3.3.3. Масштаб записи хроматограмм корректируют после первого ввода пробы так, чтобы получить высоту пика определяемой примеси не ниже установленной в методе ее определения.

3.3.4. Допускается изменять условия анализов, а также применять средства их проведения, не указанные в разд.4 и 5, и автоматические газоанализаторы на потоке. При этом должны соблюдаться равноценные эффективность и критерий разделения, требования минимальной высоты пика заданной объемной доли определяемой примеси и допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.

3.4. Ввод пробы

3.4.1. Сжиженный анализируемый продукт перед подачей в газовый кран-дозатор прибора испаряют по ГОСТ 24975.0.

3.4.2. Петлю крана-дозатора продувают десятикратным объемом анализируемого газа, закрывают вентиль пробоотборника и после выравнивания давления газа в петле крана-дозатора с атмосферным вводят пробу в прибор.

3.4.3. Объемы проб анализируемого продукта и искусственной смеси для градуировки прибора должны быть одинаковыми.

3.5. Градуировка прибора

3.5.1. Градуировку прибора проводят по искусственным смесям.

Для каждой градуировки используют одну метрологически аттестованную смесь или не менее двух приготовленных смесей.

Если градуировка прибора проведена по двум приготовленным смесям, то в случае разногласий в оценке качества продукта проводят повторную градуировку, используя не менее трех приготовленных смесей.

Смеси готовят объемным, объемно-манометрическим, манометрическим методами или методом экспоненциального разбавления.

3.5.2. Искусственная смесь должна содержать в основном компоненте определяемые примеси в количествах, близких к установленным в нормативно-технической документации на продукт.

Рекомендуемый состав искусственных смесей приведен в описании каждого метода определения.

3.5.3. В качестве основного компонента используют газ-носитель или другой инертный газ. Допускается в качестве основного компонента применять этилен или пропилен, проверенный хроматографическим методом на отсутствие определяемых примесей.

3.5.4. Объемная доля основного вещества в примесном компоненте должна быть не менее 98%.

3.5.5. Градуировку прибора для определения углеводородных примесей допускается проводить по этилену, пропилену или любому другому углеводороду с объемной долей основного вещества не менее 98% при отсутствии необратимой сорбции анализируемой примеси.

3.5.6. Каждую искусственную смесь хроматографируют не менее трех раз при условиях соответствующего определения.

3.5.7. Градуировочный коэффициент ( или ) вычисляют по формуле

или ,

где - объемная доля определяемой примеси, %;