ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава (с Изменениями N 1, 2)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбентов

Диатомитовый кирпич требуемой фракции отмывают водопроводной водой от пыли и заливают соляной кислотой, в которой выдерживают в течение 3 ч. Затем сливают кислоту и промывают диатомитовый кирпич дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора, высушивают в сушильном шкафу при 150 °С и прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 3 ч. Прокаленный диатомитовый кирпич охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82).

При применении твердого носителя цветохрома 1К его просушивают в сушильном шкафу при 150-200 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

На охлажденный твердый носитель наносят жидкие фазы из расчета 15-25% от массы твердого носителя. Для этого в две круглодонные колбы помещают одинаковые количества твердого носителя и наливают в одну из колб раствор триэтиленгликольдибутирата (или диэтиленгликольдибутирата) в ацетоне или эфире, в другую - раствор пентаэритриттетрабутирата в ацетоне или эфире. Объем ацетона должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. Содержимое колб тщательно перемешивают и испаряют ацетон на песчаной бане при 75-80 °С при постоянном перемешивании. Остатки ацетона удаляют с помощью вакуума, создаваемого водоструйным или вакуумным насосом, в течение 30-40 мин при той же температуре. Высушенные сорбенты отсеивают от пыли и хранят в закрытых склянках.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

3.2.1. Для анализа применяют составную хроматографическую колонку, состоящую из двух секций по 3 м каждая. Подготовку хроматографических колонок и заполнение сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу.

Первую секцию (по ходу газа-носителя) колонки заполняют сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом, вторую - с пентаэритриттетрабутиратом, подготовленными по п.3.1. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют сорбент при 80 °С в токе газа-носителя (40-50 см/мин) в течение 5-7 ч. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

Обе секции хроматографической колонки могут быть заполнены сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом в случаях анализа изоамиленовой фракции, а также пентана и изопентана, в которых отсутствуют примеси моноолефиновых углеводородов.

3.2.2. Условия проведения анализа на хроматографе типа ЛХМ-80.

При использовании других типов хроматографов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень разделения компонентов должна быть не хуже, чем на типовых хроматограммах.