ГОСТ 21553-76 Пластмассы. Методы определения температуры плавления (с Изменением N 1)

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ДТА)

2.1. Сущность метода

2.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры образца пластмассы, при которой на непрерывно регистрируемой дифференциальной термической кривой (кривой ДТА) появляется эндотермический пик плавления образца, помещенного в ячейку-держатель прибора ДТА, нагреваемого с регулируемой скоростью.

2.2. Методы отбора проб

2.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

2.2.2. Для испытания берут 5-100 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков размерами около 2х2х(0,01-0,05) мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием. Навеска зависит от конструкции прибора ДТА, размера стаканчика и материала.

2.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Для определения температуры плавления методом ДТА применяют:

- прибор ДТА (черт.2) любой конструкции, представляющий обогреваемый блок, в котором идентично расположены и жестко закреплены ячейки-держатели с встроенными датчиками температуры и со съемными капсулами (стаканчиками) для эталона и образца, включающий: электронагреватель, встроенный в блок (или термокамеру), с регулятором, обеспечивающим скорости нагрева (охлаждения) 1-2 °С/мин и 8-10 °С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 °С/мин и термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; систему непрерывной автоматической синхронной регистрации дифференциальной термической кривой и температуры образца , обеспечивающую чувствительность регистрации не менее 0,5 °С на 1 мм шкалы регистратора; площадь эндотермического пика плавления не менее 2 см при полуширине пика 0,25-0,50 его высоты и регистрацию эндо- и экзотермических эффектов; датчики температуры, жестко закрепленные в ячейках, обладающие в пределах точности градуировки одинаковыми показателями;

- микротом биологический или костюмный, бритвенное лезвие.

1 - обогреваемый блок; 2, 9 - ячейки-держатели; 3, 10 - стаканчики для эталона 4 и образца 11;
5, 8 - датчики температуры; 6 - система непрерывной автоматической синхронной регистрации
дифференциальной термической кривой; 7 - система непрерывной автоматической
синхронной регистрации температуры образца; 12 - электронагреватель

Черт.2

2.3.2. Допускается использование:

- любых приборов, обеспечивающих заданную чувствительность регистрации и , а также регистрацию вручную;

- датчиков температуры, погружаемых непосредственно в образец и эталон на глубину не менее половины их высоты;

- термобатареи, отдельных термопар из термоэлектродной проволоки диаметром не более 0,3 мм, а также малоинерционных термометров сопротивления или любых других датчиков температуры, обеспечивающих погрешность измерения не более 0,5 °С.

2.3.3. Прибор ДТА градуируют по приложению 1. Описание кривых ДТА и рекомендуемая схема прибора ДТА приведены в приложениях 2 и 4.

2.4. Подготовка к испытанию

2.4.1. Навеску для испытаний, отобранную по п.2.2.2, помещают в предварительно взвешенный стаканчик для образца, плотно утрамбовывают стеклянной палочкой до заполнения 0,5-0,6 высоты стаканчика и взвешивают с погрешностью не более 0,5%. При этом масса образцов должна быть одинаковой в пределах точности взвешивания.

2.4.2. В другой стаканчик помещают инертное вещество, являющееся эталоном (порошок или блочный образец двуокиси алюминия), подбирая его массу так, чтобы заполнить стаканчик на 0,5-0,6 его высоты. Допускается испытание с пустым стаканчиком для эталона.

2.5. Проведение испытания

2.5.1. Испытание осуществляют по следующим стадиям (черт.3):

1) нагрев и плавление;