ГОСТ 21553-76 Пластмассы. Методы определения температуры плавления (с Изменением N 1)

1. ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ПОА)

1.1. Сущность метода

1.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца пластмассы, нагреваемого с регулируемой скоростью, на предметном столике поляризационного микроскопа.

1.2. Методы отбора проб

1.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

1.2.2. Для испытания берут 2-10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков толщиной 0,04-0,08 мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием.

1.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

1.3. Аппаратура

1.3.1. Для определения температуры плавления методом ПОА применяют:

- микроскоп с круговым поляризатором или поляризационный микроскоп от 50 до 100 увеличения;

- столик нагревательный (черт.1), представляющий камеру с крышкой, с металлическим блоком для размещения образца и подачи инертного газа, снабженную: электронагревателем с регулятором, обеспечивающим скорость нагрева и охлаждения 1-2 °С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 °С/мин и термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; устройством для подачи в камеру инертного газа с регулируемым расходом; подвижной рамкой для крепления образца с предметными по ГОСТ 9284-75 и покровными по ГОСТ 6672-75 стеклами и микрометрическим винтом; тепловым краном; отверстиями для прохода света, термометра, подвода инертного газа (азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79);

- термометры лабораторные по ГОСТ 28498-90, периодически градуированные в нагревательном столике в соответствии с приложением 1;

- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.

1 - подвижная рамка; 2 - покровное стекло; 3 - предметное стекло; 4 - тепловой экран;
5 - крышка; 6 - термометр; 7 - отверстие для прохода света; 8 - камера; 9 - металлический блок;
10 - электронагреватель с регулятором; 11 - микрометрический винт

Черт.1

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Навеску для испытаний, отобранную по п.1.2.2, помещают на предметное стекло, накрывают покровным стеклом и ставят на нагревательный столик, имеющий температуру выше ожидаемой температуры плавления на 10-15 °С.

1.4.2. После расплавления навески нажатием на покровное стекло получают пленку толщиной 0,01-0,04 мм и охлаждают столик со скоростью 1-2 °С/мин до завершения кристаллизации, что соответствует температуре, вычисленной из соотношения

,

где - ожидаемая температура плавления, °С.

1.5. Проведение испытания

1.5.1. Предметное стекло с образцом в виде пленки устанавливают на нагревательном столике так, чтобы луч света проходил через образец.

1.5.2. Источник света регулируют на максимальную интенсивность и фокусируют микроскоп.

1.5.3. Для образцов, подверженных деструкции на воздухе, в камеру подают инертный газ, устанавливая его расход равным расходу при проведении градуировки по приложению 1.

1.5.4. Поворачивая анализатор, создают темное поле, на фоне которого образец кажется светящимся.

После этого образец нагревают со скоростью 1-2 °С/мин.