ГОСТ 21553-76*

Группа Л29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПЛАСТМАССЫ

     
Методы определения температуры плавления

     
Plastics. Methods for determination of melting temperature

     

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.02.76 N 355 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.09.92 N 1284

* ИЗДАНИЕ (январь 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1982 г. (ИУС 11-82)

Настоящий стандарт распространяется на кристаллизующиеся пластмассы - порошкообразные, пленочные, листовые, гранулированные, формованные и устанавливает три метода определения температуры плавления:

- поляризационно-оптический (ПОА);

- дифференциальный термический (ДТА);

- визуальный (ВА).

Температура плавления - это максимальная температура интервала плавления кристаллической фазы. К кристаллизующимся пластмассам относятся пластмассы, способные частично кристаллизоваться с образованием кристаллической фазы, окруженной некристаллическими областями.

Методы не распространяются:

- ПОА - на пластмассы, содержащие добавки и пигменты;

- ДТА - на пластмассы, подвергающиеся деструкции при плавлении;

- ВА - на пластмассы, не обладающие текучестью.

Выбор метода предусматривается в нормативно-технической документации на материал.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3146-74 в части, касающейся метода ПОА, международному стандарту ИСО 1218-75 метод А в части, касающейся метода ВА.

1. ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ПОА)

1.1. Сущность метода

1.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца пластмассы, нагреваемого с регулируемой скоростью, на предметном столике поляризационного микроскопа.

1.2. Методы отбора проб

1.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

1.2.2. Для испытания берут 2-10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков толщиной 0,04-0,08 мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием.

1.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

1.3. Аппаратура

1.3.1. Для определения температуры плавления методом ПОА применяют:

- микроскоп с круговым поляризатором или поляризационный микроскоп от 50 до 100 увеличения;

- столик нагревательный (черт.1), представляющий камеру с крышкой, с металлическим блоком для размещения образца и подачи инертного газа, снабженную: электронагревателем с регулятором, обеспечивающим скорость нагрева и охлаждения 1-2 °С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 °С/мин и термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; устройством для подачи в камеру инертного газа с регулируемым расходом; подвижной рамкой для крепления образца с предметными по ГОСТ 9284-75 и покровными по ГОСТ 6672-75 стеклами и микрометрическим винтом; тепловым краном; отверстиями для прохода света, термометра, подвода инертного газа (азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79);

- термометры лабораторные по ГОСТ 28498-90, периодически градуированные в нагревательном столике в соответствии с приложением 1;

- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.

1 - подвижная рамка; 2 - покровное стекло; 3 - предметное стекло; 4 - тепловой экран;
5 - крышка; 6 - термометр; 7 - отверстие для прохода света; 8 - камера; 9 - металлический блок;
10 - электронагреватель с регулятором; 11 - микрометрический винт

Черт.1

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Навеску для испытаний, отобранную по п.1.2.2, помещают на предметное стекло, накрывают покровным стеклом и ставят на нагревательный столик, имеющий температуру выше ожидаемой температуры плавления на 10-15 °С.

1.4.2. После расплавления навески нажатием на покровное стекло получают пленку толщиной 0,01-0,04 мм и охлаждают столик со скоростью 1-2 °С/мин до завершения кристаллизации, что соответствует температуре, вычисленной из соотношения

,

где - ожидаемая температура плавления, °С.

1.5. Проведение испытания

1.5.1. Предметное стекло с образцом в виде пленки устанавливают на нагревательном столике так, чтобы луч света проходил через образец.

1.5.2. Источник света регулируют на максимальную интенсивность и фокусируют микроскоп.

1.5.3. Для образцов, подверженных деструкции на воздухе, в камеру подают инертный газ, устанавливая его расход равным расходу при проведении градуировки по приложению 1.

1.5.4. Поворачивая анализатор, создают темное поле, на фоне которого образец кажется светящимся.

После этого образец нагревают со скоростью 1-2 °С/мин.

1.5.5. Фиксируют температуру () в градусах Цельсия, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца, и остается полностью темное поле.

1.5.6. Отключают электронагрев, снимают образец.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Температуру (), полученную по п.1.5.5, корректируют по градуировочному уравнению приложения 1 и принимают за температуру плавления () в градусах Цельсия.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 °С.

1.6.2. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

- наименование и марку пластмассы с указанием обозначения стандарта или технических условий;

- количество и вид образцов, взятых для испытания;

- условия проведения испытания;

- результаты единичных измерений, среднеарифметическое значение температуры плавления;

- дату испытания;

- обозначение настоящего стандарта.

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ДТА)

2.1. Сущность метода

2.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры образца пластмассы, при которой на непрерывно регистрируемой дифференциальной термической кривой (кривой ДТА) появляется эндотермический пик плавления образца, помещенного в ячейку-держатель прибора ДТА, нагреваемого с регулируемой скоростью.

2.2. Методы отбора проб

2.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

2.2.2. Для испытания берут 5-100 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков размерами около 2х2х(0,01-0,05) мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием. Навеска зависит от конструкции прибора ДТА, размера стаканчика и материала.

2.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Для определения температуры плавления методом ДТА применяют:

- прибор ДТА (черт.2) любой конструкции, представляющий обогреваемый блок, в котором идентично расположены и жестко закреплены ячейки-держатели с встроенными датчиками температуры и со съемными капсулами (стаканчиками) для эталона и образца, включающий: электронагреватель, встроенный в блок (или термокамеру), с регулятором, обеспечивающим скорости нагрева (охлаждения) 1-2 °С/мин и 8-10 °С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 °С/мин и термостатирование при любой температуре рабочего диапазона; систему непрерывной автоматической синхронной регистрации дифференциальной термической кривой и температуры образца , обеспечивающую чувствительность регистрации не менее 0,5 °С на 1 мм шкалы регистратора; площадь эндотермического пика плавления не менее 2 см при полуширине пика 0,25-0,50 его высоты и регистрацию эндо- и экзотермических эффектов; датчики температуры, жестко закрепленные в ячейках, обладающие в пределах точности градуировки одинаковыми показателями;

- микротом биологический или костюмный, бритвенное лезвие.

1 - обогреваемый блок; 2, 9 - ячейки-держатели; 3, 10 - стаканчики для эталона 4 и образца 11;
5, 8 - датчики температуры; 6 - система непрерывной автоматической синхронной регистрации
дифференциальной термической кривой; 7 - система непрерывной автоматической
синхронной регистрации температуры образца; 12 - электронагреватель

Черт.2

2.3.2. Допускается использование:

- любых приборов, обеспечивающих заданную чувствительность регистрации и , а также регистрацию вручную;

- датчиков температуры, погружаемых непосредственно в образец и эталон на глубину не менее половины их высоты;

- термобатареи, отдельных термопар из термоэлектродной проволоки диаметром не более 0,3 мм, а также малоинерционных термометров сопротивления или любых других датчиков температуры, обеспечивающих погрешность измерения не более 0,5 °С.

2.3.3. Прибор ДТА градуируют по приложению 1. Описание кривых ДТА и рекомендуемая схема прибора ДТА приведены в приложениях 2 и 4.

2.4. Подготовка к испытанию

2.4.1. Навеску для испытаний, отобранную по п.2.2.2, помещают в предварительно взвешенный стаканчик для образца, плотно утрамбовывают стеклянной палочкой до заполнения 0,5-0,6 высоты стаканчика и взвешивают с погрешностью не более 0,5%. При этом масса образцов должна быть одинаковой в пределах точности взвешивания.

2.4.2. В другой стаканчик помещают инертное вещество, являющееся эталоном (порошок или блочный образец двуокиси алюминия), подбирая его массу так, чтобы заполнить стаканчик на 0,5-0,6 его высоты. Допускается испытание с пустым стаканчиком для эталона.

2.5. Проведение испытания

2.5.1. Испытание осуществляют по следующим стадиям (черт.3):

1) нагрев и плавление;