ГОСТ 19927-74 Пластмассы. Методы определения показателя преломления (с Поправкой)

4. ИММЕРСИОННО-РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Аппаратура и материалы

Рефрактометр марки ИРФ-23 (с кюветами, приклеенными к призмам).

Натриевая лампа или любой другой источник монохроматического излучения (см. приложение).

Две неограниченно смешивающиеся иммерсионные жидкости.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Размеры частиц порошка, бисера или гранул испытуемого полимерного материала должны быть 0,01-1 мм.

4.2.2. Перед испытанием к испытуемому материалу необходимо подобрать две иммерсионные жидкости. Рекомендуемые иммерсионные жидкости приведены в табл.2 приложения. Одна из иммерсионных жидкостей должна иметь показатель преломления выше показателя преломления испытуемого материала, другая - ниже.

Иммерсионные жидкости и их смеси не должны вызывать набухания или растворения полимерного материала и не должны быть агрессивными по отношению к испытуемому материалу.

4.2.3. Перед испытанием измерительная аппаратура должна быть проверена на точность показания с помощью эталона в соответствии с инструкцией к прибору.

4.3. Проведение испытания

4.3.1. Показатель преломления определяют при 20±0,5 °С.

4.3.2. Схема рефрактометра и вид поля зрения трубы рефрактометра (I, II, III) приведены на черт.3.

1 - призма;

 2 - цилиндрическая кювета, приклеенная к призме; 3 - смесь двух иммерсионных жидкостей
с частицами испытуемого материала; - входящий луч света; 4 - выходящий из призмы луч света;
5 - зрительная труба рефрактометра; - предельный угол полного внутреннего отражения. I, II - поле
зрения при несовпадении и совпадении показателей преломления испытуемого материала и
иммерсионной жидкости соответственно; III - поле зрения при небольшом превышении показателя
преломления иммерсионной жидкости над показателем преломления испытуемого материала;
1 - темная часть поля зрения; 2 - светлая часть поля зрения; 3 - граничная линия.

Черт.3

4.3.3. В кювету рефрактометра заливают одну из двух иммерсионных жидкостей. Перемещением зрительной трубы рефрактометра находят такое положение, при котором видны два поля зрения: светлое и темное с резкой граничной линией.

Затем насыпают столько порошка, гранул или бисера испытуемого материала, чтобы поверхность призмы была покрыта тонким слоем. Если граничная линия остается без изменения, то показатели преломления испытуемого материала и иммерсионной жидкости совпадают. За показатель преломления испытуемого полимерного материала принимают показатель преломления иммерсионной жидкости.

Если граничная линия расплывается, то показатели преломления иммерсионной жидкости и испытуемого материала не совпадают.

Тогда по каплям, медленно добавляют другую иммерсионную жидкость и содержимое кюветы перемешивают стеклянной палочкой, добиваясь приближения показателя преломления смеси двух иммерсионных жидкостей к показателю преломления испытуемого материала. При совпадении показателей преломления граничная линия становится более четкой и резкой. Момент совпадения показателей преломления можно установить точно, так как незначительное превышение показателя преломления смеси иммерсионных жидкостей над показателем преломления испытуемого материала приводит к появлению светлой узкой полоски, отделяющей граничную линию от темной части поля.

4.3.4. В момент совпадения показателей преломления смеси иммерсионных жидкостей и испытуемого материала проводят измерения: совмещают визирный крест окуляра с граничной линией и снимают показания по измерительной шкале рефрактометра.

Измерения повторяют пять раз, принимая за окончательный результат среднее арифметическое пяти измерений.

4.4. Результаты испытаний всех методов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

а) наименование испытуемого полимерного материала;

б) наименование применяемого метода;

в) способ изготовления образцов для рефрактометрического метода;

г) марку прибора;

д) показатель преломления с указанием температуры испытания и длины волны света, например: