ГОСТ 19927-74 Пластмассы. Методы определения показателя преломления (с Поправкой)

3. ИММЕРСИОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Аппаратура и материалы

Микроскоп МБР или любой другой, имеющий увеличение 200.

Натриевая лампа.

Набор иммерсионных жидкостей с известным показателем преломления.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Размеры частиц порошка, бисера или гранул испытуемого полимерного материала должны быть меньше, чем поле зрения объектива микроскопа.

3.2.2. Перед испытанием к испытуемому полимерному материалу подбирают иммерсионные жидкости. Показатели преломления иммерсионных жидкостей должны быть близки к показателю преломления испытуемого материала.

Если приблизительный показатель преломления испытуемого материала неизвестен, то рекомендуется применять иммерсионную жидкость с показателем преломления 1,56.

Для химически чистых иммерсионных жидкостей показатели преломления приведены в табл.2 приложения.

Иммерсионные жидкости используют отдельно или в смесях. Смеси двух иммерсионных жидкостей приготавливают для того, чтобы получить жидкость с показателем преломления, близким к показателю преломления испытуемого полимерного материала. Разница в показателях преломления между иммерсионной жидкостью или их смесями и испытуемым материалом должна быть 0,001 или 0,0001.

Показатели преломления смесей иммерсионных жидкостей измеряют с помощью рефрактометра.

Иммерсионные жидкости или их смеси не должны вызывать набухания или растворения полимерного материала и не должны быть агрессивными по отношению к испытуемому материалу.

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Показатель преломления определяют при 20±0,5 °С.

3.3.2. Схема микроскопа и вид поля зрения (I, II) приведены на черт.2.

1, 2 - покровное и предметное стекла; 3 - иммерсионная жидкость с частицами испытуемого материала;
- луч света; 4 - зрительная труба микроскопа; I, II - поле зрения микроскопа при несовпадении и
совпадении показателей преломления испытуемого материала и иммерсионной жидкости соответственно.

Черт.2

3.3.3. На предметное стекло наносят несколько капель иммерсионной жидкости с известным показателем преломления и немного порошка бисера или гранул испытуемого материала. Накрывают препарат покровным стеклом и помещают под микроскоп.

Распределение частиц испытуемого материала в иммерсионной жидкости должно быть таким, чтобы можно было одновременно наблюдать примерно равные площади частиц и окружающего их поля.

3.3.4. В поле зрения микроскопа наблюдают узкие светлые круги (полосы Бекке), окаймляющие частицы материала. Нарушая фокусировку микроскопа наблюдают перемещение полос Бекке.

При удалении препарата от тубуса микроскопа полосы смещаются в сторону среды с большим показателем преломления, при приближении препарата к тубусу микроскопа полосы смещаются в сторону среды с меньшим показателем преломления.

Если полосы отсутствуют, то показатель преломления иммерсионной жидкости и испытуемого материала совпадают. Частицы испытуемого материала становятся практически невидимыми в жидкости.

Наблюдения проводят с различными иммерсионными жидкостями, добиваясь совпадения показателей преломления испытуемого полимерного материала и иммерсионной жидкости.

За показатель преломления полимерного материала принимают показатель преломления этой иммерсионной жидкости.