Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности (например, дистиллированной воды), называемой рабочей жидкостью. Метод предназначен для определения плотности (объемной массы) формованных изделий (стержни, бруски, трубки) и обеспечивает точность измерения плотности до 0,1%.
3.1. Аппаратура и материалы
Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,0001 г.
Подставка для стакана, устанавливаемая над чашкой весов, имеющая достаточную высоту для свободного перемещения чашки при взвешивании.
Проволока-подвеска из гибкого, стойкого к коррозии материала (диаметр проволоки 0,06-0,04 мм).
Груз для испытания материала с плотностью, меньшей плотности рабочей жидкости. Масса груза должна быть примерно на 20% больше массы образца. Груз должен иметь правильную форму, гладкую поверхность и плотность вещества груза не менее 7,0 г/см.
Рабочая жидкость, плотность которой известна или измерена с точностью не менее 0,05%, удовлетворяющая требованиям п.1.5.
Термометр со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215-73.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Для испытания применяют образцы массой 0,2-5,0 г.
Определяют массу образца (), взвешивая его с точностью до 0,0001 г.
Устанавливают подставку со стаканом, наполненным рабочей жидкостью, на столик весов; испытуемый образец с помощью проволоки-подвески подвешивают к коромыслу весов. После этого образец опускают в стакан с жидкостью до полного его погружения, не касаясь стенок и дна сосуда и следя за тем, чтобы на нем не было пузырьков воздуха, и проводят взвешивание, определяя массу .
Если образец в жидкости всплывает, к подвеске подвешивают дополнительный груз.
Образец снимают с подвески, подвеску (с грузом, если он применялся) опускают в стакан с жидкостью (подвеска при этом не должна касаться стенок и дна стакана) и производят взвешивание, таким образом определяют массу .
3.2.2. Если плотность рабочей жидкости неизвестна, ее определяют пикнометром.
Пикнометр и пробку очищают серно-хромовой смесью, промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом, после чего высушивают потоком воздуха, не содержащим пыли. Сухой пикнометр оставляют на 1 ч при комнатной температуре в помещении, не содержащем пыли, затем взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0001 г, определяя . Затем пикнометр наполняют дистиллированной водой, следя за тем, чтобы на стенках не осталось воздушных пузырьков, закрывают пробкой и помещают в термостат при 293±0,1 К (20±0,1 °С), 296±0,1 К (23±0,1 °С) или 300±0,1 К (27±0,1 °С) на 30 мин.
Избыток воды из капиллярной трубки удаляют при помощи свернутой фильтровальной бумаги, при этом пикнометр держат в термостате. После этого пикнометр вытирают и определяют массу пикнометра с дистиллированной водой ().
Воду выливают, пикнометр высушивают и наполняют рабочей жидкостью, вытирают его снаружи чистой сухой льняной тканью и выдерживают в термостате при 293±0,1 К (20±0,1 °С), 296±0,1 К (23±0,1 °С) или 300±0,1 К (27±0,1 °С) в течение 30 мин.
Избыток жидкости удаляют, снова вытирают пикнометр, избегая нагревания рукой или трением, берут его бумажным или проволочным кольцом и взвешивают с точностью до 0,0001 г, определяя массу пикнометра с рабочей жидкостью ().
Плотность жидкости () в г/см при температуре определения вычисляют по формуле
,
где - плотность воздуха при температуре определения в г/см;
- масса сухого пикнометра в г;
- масса пикнометра с дистиллированной водой в г;
- масса пикнометра с рабочей жидкостью в г;