ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Инструментальный метод

3.1.1. Около 0,5 г стирольного раствора полиэфира, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в хлороформе, тщательно перемешивают и доводят хлороформом объем раствора до метки.

3.1.2. В стеклянный стакан вместимостью 100 см вносят цилиндром 35 см раствора бромистоводородной кислоты и пипеткой 5 см раствора образца, приготовленного по п.3.1.1.

Стакан устанавливают на столик титровального стенда, который поднимают в верхнее положение, включают мешалку и перемешивают раствор в течение 1-2 мин. Затем стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на 2 мА и титруют из бюретки раствором бромноватокислого калия. Скорость титрования регулируют краном бюретки таким образом, чтобы количество раствора, вытекающего из бюретки, было не более 30 капель в 1 мин.

3.1.3. Титрование проводят до загорания сигнальной лампы "Окончание титрования", после этого записывают объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование.

3.1.4. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но вместо анализируемого раствора берут 5 см хлороформа.

3.2. Визуальный метод 1

3.2.1. Около 0,100-0,300 г стирольного раствора полиэфира помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и приливают цилиндром 5 см хлороформа.

Закрыв колбу пробкой, растворяют навеску и приливают цилиндром 35 см смеси бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте.

3.2, 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором бромноватокислого калия при постоянном перемешивании до появления неисчезающей желтой окраски.

3.2.3. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но без навески анализируемого раствора.

3.3. Визуальный метод 2

В колбу с притертой пробкой помещают 0,500-0,800 г смолы, добавляют цилиндром 30 см спирто-бензольной или спирто-толуольной смеси и полностью растворяют навеску. Затем приливают цилиндром 5 см концентрированной соляной кислоты и титруют раствором бромид-броматной смеси концентрации 0,5 моль/дм (0,5 н.) до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же объемами реактивов, но без навески смолы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. При разногласиях анализ проводят по визуальному методу 2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).