ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление серноватистокислого натрия концентрации ( NaSO·5HO)=0,5 моль/дм (0,5 н.)

125,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см дистиллированной воды, прибавляют 0,20 г двууглекислого натрия, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до 1 дм.

Определение поправочного коэффициента серноватистокислого натрия

Поправочный коэффициент серноватистокислого натрия устанавливают по установочному веществу - двухромовокислому калию.

0,750-1,00 г двухромовокислого калия взвешивают в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 500 см, приливают 50 см дистиллированной воды и растворяют. Затем к раствору прибавляют 50 см раствора йодистого калия с массовой долей 30%, 20 см раствора серной кислоты с массовой долей 20%, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин. Затем пробку и стенки колбы смывают водой, добавляют 200 см воды, вьделившийся йод титруют приготовленным раствором серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую. После этого прибавляют 1 см раствора крахмала и продолжают титровать при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую. Параллельно выполняют опыт, в котором вместо навески бихромата калия берут 50 см дистиллированной воды.

Вместо соли двухромовокислого калия можно использовать его фиксанал концентрации (KСrО)=0,5 моль/дм (0,5 н.), при этом берут 25 см раствора.

Поправочный коэффициент к титру серноватистокислого натрия () вычисляют по формуле

,

где - масса навески двухромовокислого калия, г;

- молярная масса эквивалента двухромовокислого калия, равная 49,03;

, - объемы раствора серноватистокислого натрия, израсходованные на титрование рабочей и холостой проб соответственно, см;

- заданная молярная концентрация серноватистокислого натрия (NaSO·5HO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Установление титра бромид-броматного раствора

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 10 см бромид-броматной смеси, добавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия с массовой долей 30% и 2 см концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, закрыв пробкой, и дают постоять 5 мин в темном месте. Затем титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации (NaSO·5HO)=0,5 моль/дм (0,5 н.) до желтого цвета, добавляют 1 см раствора крахмала с массовой долей 1% в качестве индикатора и титруют до обесцвечивания. Поправочный коэффициент к титру бромид-броматного раствора () вычисляют по формуле

,

где - объем раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованного на титрование 10 см бромид-броматного раствора, см;

- поправочный коэффициент к титру раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) концентрации (NaSO·5HO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Установление титра бромноватокислого калия

2,80 г бромноватокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,000 дм и доводят объем раствора до метки. Затем в коническую колбу вместимостью 250 см вносят 10 см раствора бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте, добавляют пипеткой 5 см раствора бромноватокислого калия и 10 см раствора йодистого калия, после чего титруют содержимое колбы раствором серноватистокислого натрия, добавляют к концу титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Параллельно ставят контрольный опыт с теми же объемами реактивов и в тех же условиях, но вместо раствора бромноватокислого калия берут 5 см воды.

Поправочный коэффициент к титру раствора бромноватокислого калия () вычисляют по формуле

,

где , - объемы раствора серноватистокислого натрия концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованные на титрование рабочей и холостой проб соответственно, см.

Титрованный раствор бромноватокислого калия должен храниться в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. N