4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 2517-85. Из цистерн точечные пробы отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоя продукта, из бочек - чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Точечные пробы соединяют и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм.
4.3. Определение массовой доли 2-этилгексанола и 2-этил-4-метилпентанола
Метод заключается в газохроматографическом разделении основного вещества и примесей, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и определении их методом внутреннего эталона.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Микрошприц вместимостью 1, 5 или 10 мм.
Колонка хроматографическая внутренним диаметром 3-4 мм и длиной 2-3 м.
Носитель твердый - хромосорб-W, хроматон-N, инертон или динохром-Н с частицами размером 0,160-0,200 или 0,200-0,315 мм.
Фаза неподвижная - полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-20000 или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).
Газ-носитель - гелий, азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88 или хлороформ фармакопейный.
Эталон внутренний: -нониловый спирт или -амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Интегратор.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Набор сит с сетками по ГОСТ 6613-86.
Баня водяная.
Весы лабораторные аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).