ГОСТ 9536-79 Спирт изобутиловый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

4.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу объемом не менее 1000 см делят на две равные части. Одну часть пробы анализируют, другую помещают в чистую сухую склянку, плотно закупоривают пробкой из материала, не растворяющегося в изобутиловом спирте, и пломбируют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, наименования настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу.

4,1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение массовой доли изобутилового спирта

Массовую долю изобутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100% сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением "внутреннего эталона" и воды.

4.3.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с газохроматографическим детектором ионизации в пламени.

Микрошприц.

Колонки хроматографические диаметром 3-4 мм и длиной 3-6 м.

Носитель твердый - динохром-Н или хроматон-N, или сферохром-2, или хромосорб-W, или поролит с частицами размером 0,160-0,200 или 0,200-0,315 мм.

Фаза неподвижная - полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М - 1500-2000 или полиэтиленгликольадипинат.

Газ-носитель - гелий или азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

"Эталон внутренний" - н-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98% или изоамиловый спирт марки "для хроматографии".

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа по ГОСТ 25706-83.

Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 6613-86 или аналогичными.

Баня водяная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Проверка чистоты н-амилового спирта "внутреннего эталона".

Массовую долю основного вещества в н-амиловом спирте проверяют по данной методике с обсчетом хроматограммы методом нормализации и с учетом содержания воды.

4.3.2.2. Приготовление твердого носителя

Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 5-6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160-0,200 мм или 0,200-0,315 мм.