4.1. Пробы бутилового спирта отбирают по ГОСТ 2517-85 из цистерн пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны и из бочек - чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.
4.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу не менее 1 дм помещают в чистую сухую склянку, плотно закупоривают пробкой из материала, не растворяющегося в бутиловом спирте, и пломбируют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу.
4.3. Определение массовой доли бутилового спирта
Массовую долю бутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100% сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением "внутреннего эталона" и массовую долю воды в процентах.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенноионизационным детектором.
Микрошприц.
Колонки хроматографические диаметром 3-4 мм и длиной 3-6 м.
Носитель твердый - динохром-Н или хроматон-N, или сферохром-2, или хромосорб-W, или поролит с частицами размером 0,160-0,200 или 0,200-0,315 мм.
Фаза неподвижная - полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-1500-2000 или полиэтиленгликольадипинат или 1, 2, 3-трицианэтоксипропан.
Газ-носитель - гелий или азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или хлороформ фармакопейный.
"Эталон внутренний" - -амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98% или бутанол-2 с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.
Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.
Интегратор.