4.1. Точечные пробы отбирают от каждой упаковочной единицы, как указано в п.3.3, чистой сухой стеклянной трубкой диаметром 10-15 мм с оттянутым концом погружением ее на 3/4 уровня высоты залива продукта.
Пробы из цистерны отбирают по ГОСТ 2517-80 стационарным пробоотборником из нержавеющей стали для отбора точечных проб с трех уровней или с перфорированной заборной трубкой по ГОСТ 2517-80 из трех слоев по высоте залива продукта (верхнего, среднего, нижнего).
Перед отбором пробы содержимое бочек перемешивают перекатыванием. При наличии пастоподобного продукта в холодное время содержимое бочек и железнодорожных цистерн предварительно расплавляют до жидкого состояния глухим паром при 70-80 °С.
4.2. Объем точечной пробы должен быть не менее 200 см.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают, затем отбирают среднюю пробу объемом не менее 600 см.
Среднюю пробу делят на две равные части и помещают в две сухие чистые герметично закрываемые склянки.
На склянку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты изготовления, даты и места отбора пробы.
Одну склянку со средней пробой передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай разногласий.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
4.3. Определение внешнего вида
Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-10 помещают в пробирки П 2-16-18 по ГОСТ 10515-75 и определяют внешний вид веществ визуально в проходящем свете.
4.4. Определение внешнего вида водного раствора
4.4.1. Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Водный раствор концентрации 10 г/л, готовят растворением 10 г вещества ОП-7 или вещества ОП-10, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, в дистиллированной воде, в мерной колбе при 40-50 °С. После этого раствор наливают в цилиндр из бесцветного стекла и определяют его внешний вид визуально в проходящем свете.
4.5. Определение массовой доли основного вещества
Массовую долю основного вещества в продукте () определяют расчетным, путем, вычитая из 100% массовую долю всех примесей в процентах.
,
где - массовая доля полиэтиленгликолей, определяемая по п.4.5.1., %;
- массовая доля воды, определяемая по п.4.6, %.
Определение массовой доли полиэтиленгликолей
4.5.1. Реактивы, растворы, приборы, оборудование, посуда