Действующий

ГОСТ 2168-83 Диметиланилин технический. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Объем средней лабораторной пробы должен быть не менее 1 дм.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

4.2. Подготовка пробы к анализу

4.2.1. Реактивы, посуда и материалы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, свежеплавленая.

Колба Кн-2-50(100)-18(22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-2-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36(56, 75)-50(80, 110) ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1(2)-100(140, 190) по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

4.2.2. Проведение подготовки пробы

Анализируемый технический диметиланилин наливают в стакан, помещают в эксикатор и сушат в течение 6 ч над свежеплавленной гидроокисью натрия, затем фильтруют через сухой обеззоленный фильтр, вложенный в воронку, в сухую колбу.

4.3. Определение внешнего вида

4.3.1. Посуда

Цилиндр 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.

Пробирка П1-14(16)-120(150) или П2-14(16)-100(150, 180) по ГОСТ 25336.

4.3.2. Проведение анализа

Внешний вид продукта оценивают визуально. Для этого 10 см анализируемого технического диметиланилина наливают в сухую пробирку и рассматривают в проходящем свете.

4.4. Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 (разд.1) в приборе Жукова. Пробу для анализа готовят по п.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2°С.

4.5. Определение массовой доли диметиланилина и суммы органических примесей в высушенном продукте

Массовую долю диметиланилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей (анилина, монометиланилина и монометилциклогексиламина, моно- и диметил-о-толуидина, неидентифицированных примесей).

4.2-4.5. (Измененная редакция, Изм.N 1).

4.5.1. Определение массовых долей органических примесей

4.5.1.1. Приборы, реактивы и посуда

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.