ГОСТ 30181.9-94 (ИСО 5315-84) Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли общего азота в сложных удобрениях (дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота)

     7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески анализируемой пробы, содержащей не более 60 мг нитратного и 235 мг общего азота, устанавливают в стандарте на конкретный вид удобрения (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Для восстановления нитратного азота в аммонийный навеску анализируемой пробы переносят в реакционную колбу (рисунки 1, 2), добавляют 35 см дистиллированной воды, выдерживают в течение 10 мин, периодически слегка помешивая содержимое до растворения всех нитратов, затем добавляют навеску порошка хрома массой 1,2 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), 7 см соляной кислоты и выдерживают колбу в течение 5-10 мин при температуре окружающего воздуха. Затем колбу нагревают в течение 4-5 мин на колбонагревателе, отрегулированном таким образом, чтобы 250 см воды с начальной температурой 25 °С закипали в течение 7-7,5 мин.

При отсутствии в удобрении органического азота гидролиз амидного азота проводят следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько "кипелок", осторожно добавляют 10 см концентрированной серной кислоты, закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают колбу на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см воды с начальной температурой 25 °С закипали в течение 20-30 мин. Содержимое колбы доводят до легкого кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после этого кипятят еще в течение 15 мин. Затем колбе дают остыть, осторожно добавляют 250 см дистиллированной воды и вновь охлаждают до температуры окружающего воздуха. Если в состав удобрения входит органический азот или состав удобрения не известен, минерализацию проводят следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, добавляют навеску катализатора массой 22 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), несколько "кипелок", осторожно добавляют 25 см концентрированной серной кислоты и одну каплю вещества, снижающего пенообразование. После этого закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см воды с начальной температурой 25 °С закипали в течение 20- 30 мин.

При интенсивном пенообразовании уменьшают нагрев. После прекращения образования пены нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения плотных паров серной кислоты, после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 250 см дистиллированной воды и вновь охлаждают до температуры окружающего воздуха.

Собирают прибор в соответствии с рисунком 1 или 2.

Перед соединением в приемник добавляют отобранный бюреткой (или пипеткой) раствор серной кислоты. Объем и концентрация отобранной серной кислоты зависят от массы общего азота в навеске и определяются по таблице.

Затем добавляют в приемник 4-5 капель раствора смешанного индикатора и такой объем дистиллированной воды, чтобы барбатер (рисунок 1) или отверстие боковой трубки (рисунок 2) были закрыты жидкостью.

После этого в капельную воронку помещают 100 см раствора, содержащего 400 г/дм гидроокиси натрия, и осторожно вводят этот раствор в реакционную колбу. Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см раствора и добавляют в нее 30 см воды. После прекращения бурной реакции в реакционной колбе постепенно усиливают нагревание, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока отгонится около 150 см дистиллята.

Затем проверяют отсутствие аммиака в конденсате. Для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера (срез трубки холодильника в случае использования колбы с отводной трубкой), сливая промывные воды в приемник, набирают в пробирку около 1 см дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака, прибавляя несколько капель реактива Несслера (при отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски), или при помощи индикаторной бумаги (значение рН 6-7). При большем значении рН отгонку продолжают, проверяя каждые 10 мин отсутствие аммиака в конденсате, как это указано выше. После окончания отгонки удаляют источник тепла. Каплеуловитель отсоединяют от холодильника и промывают холодильник, расширитель и внешнюю стенку выводной трубки дистиллированной водой, собирая промывную воду в приемник.

Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой до зеленой.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, применяя раствор серной кислоты молярной концентрации (HSO)=0,1 моль/дм. Разница между объемом раствора серной кислоты и объемом раствора гидроокиси натрия, израсходованного в контрольном опыте, не должна превышать 1 см, в противном случае проверяют реактивы, в первую очередь порошок хрома.

Таблица 1