Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор с массовой долей 68% или концентрации 14 моль/дм
.
Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор концентрации 2 моль/дм.
Хлорид натрия по ГОСТ 4233*, образцовый титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм.
5,8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой, доводят водой до метки и перемешивают.
Контрольный раствор для определения конечной точки титрования следует готовить непосредственно перед употреблением. В коническую колбу вместимостью 500 см наливают 20 см воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего и затем приливают по капле раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм до перехода синей окраски раствора в желтую. Добавляют еще 3 капли раствора этой кислоты, 0,5 см раствора дифенилкарбазона и такой объем титрованного раствора нитрата ртути (II) (приливая его из бюретки), который необходим для изменения желтой окраски раствора на розовато-лиловую (приблизительно 1 капля).
Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дм. Взвешивают (10,85±0,01) г окиси ртути (II) (
) и растворяют навеску в 10 см раствора азотной кислоты концентрации 14 моль/дм в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.
Для установления титра 40,0 см образцового раствора хлорида натрия переносят с помощью бюретки в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 160 см воды и 3 капли раствора бромфенолового синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм до изменения синей окраски индикатора на желтую. Добавляют еще 3 капли этой кислоты и затем приливают такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой был добавлен к контрольному раствору для определения конечной точки титрования. Титруют хлорид натрия титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадет с розовато-лиловой окраской контрольного раствора для определения конечной точки титрования. Вычитают объем раствора нитрата ртути (II), добавленный при приготовлении этого контрольного раствора (приблизительно 1 каплю). Объем, соответствующий указанной концентрации, равен 40,00 см.
Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.3.
Бромфеноловый синий, раствор концентрации 1 г/дм в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.
Дифенилкарбазон, раствор концентрации 5 г/дм в 95%-ном (по объему) этиловом спирте. Раствор хранят в холодильнике и заменяют свежеприготовленным, если он не дает четкого изменения окраски.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
