ГОСТ 24596.11-96

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения кадмия

Feed phosphates. Method for determination of cadmium

     

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2010 год ОКС 65.120. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4·10%, и устанавливает метод его определения.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

     4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

4.1 Сущность метода

Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографировании полученного раствора.

Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.

4.2 Аппаратура

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому НД.

Фильтры обеззоленные "синяя лента" и "белая лента".

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Баллон стальной.

Редуктор с кислородным манометром.

Палочка стеклянная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

4.3 Реактивы

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая пищевая фармакопейная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17-1,91 г/см, разбавленная 1:1, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см, разбавленная 1:1, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кадмий металлический, ч.д.а., или кадмий сернокислый (3CdSO·8HO) готовят по ГОСТ 4212.

Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой долей хлористого кальция 30% или безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.

4.4 Подготовка к анализу

4.4.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы кадмия:

Раствор, содержащий 1 мг кадмия в 1 см, - раствор А, готовят по ГОСТ 4212 или растворением навески, равной 1,0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электрической плитке до 70-80 °С с 20-25 см азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема (2-3 см), приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до объема, равного 2-3 см.

Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см соляной кислоты до объема 2-3 см. После естественного охлаждения приливают 50 см соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см, - раствор Б, готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора в соотношении 1:10. Раствор Б готовят в день применения.

Примечание - Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.

4.5 Проведение анализа

Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4-5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты - 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помещают в два стакана вместимостью 250 см, смачивают небольшим количеством воды.

К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:

норма кадмия 4·10%.

Затем в каждый стакан приливают по 50 см раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если анализируемая проба не содержит кальция (динатрийфосфат, диаммонийфосфат), то добавляют 5 см раствора хлористого кальция.

Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40% (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5%, кипятят на электрической плитке в течение 3-5 мин и горячим фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100-150 см горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см раствора соляной кислоты и 30 см воды, прибавляют 0,02 г желатина, кипятят в течение 3-5 мин при перемешивании стеклянной палочкой, а затем фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 50 см. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.