Статус документа
Статус документа

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный, или магнитная мешалка.

Ступка и пестик фарфоровые N 1 по ГОСТ 9147.

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

2.2. Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2-3 см), 1 мин тщательно растирают пестиком, добавляют 25 см соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см. К остатку в ступке добавляют 25 см соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации еще раз повторяют. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке, на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помещают в ту же колбу. Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Для продукта, растворимого в воде, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или на аппаратуре для встряхивания.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения фосфора.

Массовая доля фосфора (РО)
в продукте, %

Масса
навески анализи-
руемой
 пробы, г

Общий объем раствора
с массовой долей соляной кислоты 0,4%, см

Объем анализируемого раствора, см

Объем раствора А для построения градуировочного графика, см

Масса
фосфора (РО)
в растворах сравнения, мг

От  25   до   30

1

200

15

10; 14; 16 и 18

5,0; 7,0; 8,0 и 9,0

Св. 30    "    40

1

200

10

10; 12; 14 и 16

5,0; 6,0; 7,0 и 8,0

 "    40    "    48

1

200

10

10; 16; 18 и 19

5,0; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5

 "    48    "    60

1,5

300

5

10; 14; 16 и 18

5,0; 7,0; 8,0 и 9,0



2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).