1.1. Метод определения остатка на сите для органических красителей
1.1.1. Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±2) °С.
Чашка выпарительная фарфоровая N 4 по ГОСТ 9147.
Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336.
Сито металлическое диаметром 100 мм с сеткой по ГОСТ 6613 (номер сетки должен быть указан в нормативно-технической документации на испытуемый краситель).
Кисть щетинная N 18-20.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Реагент смачивающий типа алкилнафталинсульфоната натрия (некаль), 2%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высший сорт.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Эксикатор 2 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1.2. Проведение испытания
4 Навеску испытуемого красителя массой 10 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 20 см смачивающего реагента и перемешивают с помощью кисти в течение 2 мин. Содержимое чашки количественно смывают струей воды на сито и помещают его в кристаллизационную чашку с водой так, чтобы краситель был полностью погружен в воду.
После полного смачивания красителя сито вынимают из кристаллизационной чашки и подставляют его под резиновый шланг внутренним диаметром 12 мм, подключенный к водопроводному крану. Расстояние между ситом и концом шланга должно быть 25 см. Краситель промывают струей воды, слегка проводя кистью по ситу до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Скорость протекания воды 300-350 см/мин. Затем сито с остатком помещают в кристаллизационную чашку и наливают такое количество дистиллированной воды, чтобы уровень ее был примерно на 15 мм выше сетки сита. Остаток на сите слегка перемешивают в течение 20 с, вынимают сито, дают воде стечь в кристаллизационную чашку, под которую кладут бумагу (черную или белую) и проверяют, не прошли ли частицы красителя через сито. Промывку в кристаллизационной чашке повторяют до тех пор, пока промывная вода не станет чистой, без следов красителя. После этого остаток на сите промывают 2 см этилового спирта, сушат в течение 10 мин на воздухе, затем в сушильном шкафу при (105±2) °С до постоянной массы.
После охлаждения в эксикаторе остаток количественно переносят в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
1.1.3. Обработка результатов
Остаток на сите после мокрого просеивания () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса продукта, г;
- масса сухого остатка, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.