Сущность метода заключается в сравнении интенсивности цвета испытуемого материала с интенсивностью цвета растворов сравнения йодометрической шкалы и установлении массовой концентрации йода в растворе сравнения, наиболее близкого к цвету материала.
1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0001 г.
Весы с пределом взвешивания 1000 г и погрешностью не более 0,01 г.
Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пробирки или ампулы длиной (120±5) мм, внешним диаметром (12,0±1,0) мм и внутренним диаметром (10,6±0,2) мм, изготовленные из прозрачных, бесцветных стеклянных трубок и герметично закрытые пробками из материала, не оказывающего влияния на состав испытуемого материала, или запаянные.
Пипетки 5-1-1, 2-1-5, 2-1-10, 2-1-20, 2-1-25, 2-1-50, 2-1-100 по ГОСТ 20292-74.
Бюретки 1-2-10-0,1, 1-2-25-0,1, 1-2-50-0,1, 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Штатив для пробирок, окрашенный в белый цвет, с тремя отверстиями, расположенными на одинаковом расстоянии от задней стенки, выполненной из молочного стекла толщиной не менее 8 мм или белой бумаги.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Парафин по ГОСТ 23683-89.
Йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.
Калия йодид по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
1.2. Подготовка к испытанию
1.2а.1. Приготовление раствора йодида калия концентрации 0,5 моль/дм
249 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 3000 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.2.1. Приготовление основного раствора йода:
20 г йода, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 83 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см. Затем содержимое колбы растворяют в дистиллированной воде до метки и перемешивают. Содержание йода в приготовленном основном растворе контролируют йодометрическим титрованием.
1.2.2. Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения йодометрической шкалы готовят разбавлением основного раствора раствором йодида калия концентрации 0,5 моль/дм. Объемы основного раствора и вместимости мерных колб приведены в табл.1-3.
Таблица 1