ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Поправкой, с Изменением N 1)

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА
(при массовой доле окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2%, окиси железа от 0,03 до 0,4%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии алюминия, кальция, железа, кремния или титана от содержания окислов этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра этих элементов в конденсированной искре.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8, с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор искровой типа ИГ-3.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Пресс масляный с разъемной стальной пресс-формой для прессования таблеток диаметром 9 мм и толщиной 1-1,5 мм под давлением 98·10 Па (10 т/см).

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные по торцу на полусферу.

Держатели таблеток - подставки медные диаметром 12 мм, длиной 50 мм, с ножкой диаметром 6 мм, длиной 50 мм; в рабочем торце держателя должно быть углубление с бортиком высотой 0,8 мм для помещения таблетки.

Фотопластинки спектрографические размером 912 см, типа I или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Железа окись, ч.д.а.

Алюминия окись, х.ч.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч.

Порошок медный по ГОСТ 4960-75, х.ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей по п.2.5.3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223-75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 см воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).