ГОСТ 17537-72 Материалы лакокрасочные. Методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ (с Изменениями N 1-3, Поправкой)

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

2.1. Сущность метода

Метод заключается в экстрагировании пленкообразующего вещества растворителем из навески испытуемого лакокрасочного материала, отделении твердого вещества центрифугированием, высушивании и взвешивании осадка и определении массовой доли твердых веществ по отношению к массе взятой пробы.

2.2. Отбор проб - по п.1.2.

2.3. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °С.

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);

весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г;

тонкую прямую стеклянную палочку;

центрифугу с частотой вращения не менее 50 с, набором специальных пробирок вместимостью 25 или 50 см по ГОСТ 25336-82;

растворитель по нормативно-технической документации на лакокрасочный материал;

пипетка вместимостью 10 см по НТД;

фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Пробирку вместимостью 25 см предварительно взвешивают. От 2,0 до 3,0 г испытуемого материала, предварительно размешанного до однородной массы, отвешивают в пробирку.

К пробе прибавляют небольшими порциями примерно 10 см растворителя, после чего содержимое пробирки тщательно размешивают стеклянной палочкой. Остаток на палочке после размешивания смывают в ту же пробирку таким количеством растворителя, чтобы пробирка заполнилась на 3/4 ее вместимости.

Центрифугирование проводят до полного разделения смеси и появления над осадком прозрачного раствора.

Допускается одновременно проводить центрифугирование нескольких материалов.

Для каждого материала проводят не менее двух параллельных испытаний. Для соблюдения равновесия пробирки в центрифугу вставляют симметрично. Если требуется провести нечетное число анализов, то для уравновешивания вставляют пробирки, заполненные водой. Масса заполненных пробирок должна быть одинаковой.

2.4.2. Раствор над осадком осторожно декантируют и в пробирки вновь добавляют 10 см растворителя. Добавление растворителя, перемешивание его с осадком, центрифугирование и декантацию повторяют до тех пор, пока капля жидкости, взятая стеклянной палочкой из пробирки после центрифугирования, не будет оставлять следов на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4.3. Пробирку с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до достижения постоянной массы, если нет других указаний в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Перед каждым взвешиванием пробирку охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

2.4.4. Допускается применять пробирки вместимостью 50 см. В этом случае массу пробы лакокрасочного материала увеличивают в два-три раза и соответственно количество растворителя.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю твердых веществ () в процентах вычисляют по формуле

,                     (3)

где - масса испытуемого материала до нагревания, г;