ГОСТ 17310-86 Газы. Пикнометрический метод определения плотности

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка пикнометра

Пикнометр проверяют на герметичность погружением его в воду, создавая в нем избыточное давление путем нагнетания воздуха при закрытом выходном кране.

Пикнометр промывают хромовой смесью, водой, ополаскивают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают продувкой сухим воздухом.

Муфты и пробки кранов пикнометра протирают ватным тампоном, смоченным в ацетоне, и смазывают тонким слоем вакуумной смазки, краны притирают.

3.2. Подготовка хлористого кальция

Хлористый кальций помещают в металлический противень, нагревают до расплавления, выпаривают досуха. Затем переносят в фарфоровую термостойкую чашку, помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2-3 ч при температуре 500-600 °С. Прокаленный хлористый кальций хранят в эксикаторе.

3.3. Подготовка установки для заполнения пикнометра газом (воздухом)

Для заполнения пикнометра осушенным газом (воздухом) собирают установку по схеме, представленной на чертеже, с помощью резиновых или полиэтиленовых муфт.

U-образные трубки заполняют прокаленным хлористым кальцием (допускается применять другие поглотители влаги, обеспечивающие полноту осушки, не реагирующие с отдельными компонентами газа и не обладающие по отношению к ним абсорбционной способностью).

Маностат, представляющий собой цилиндр с капиллярной трубкой (диаметром 2-4 мм), заполняют вазелиновым или трансформаторным маслом на 150-200 мм его высоты. Склянку для промывания газа (счетчик пузырьков) заполняют вазелиновым или трансформаторным маслом так, чтобы капиллярная трубка была погружена в масло на 1 мм.

На входе к установке подсоединяют U-образную или прямую трубку, заполненную гигроскопической ватой.

3.4. Определение вместимости пикнометра

3.4.1. Определение массы пикнометра с осушенным воздухом

Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10-15 мин с объемной скоростью 100-200 см/мин, которую предварительно устанавливают по газовому счетчику. Поток регулируют винтовым зажимом. Воздух должен быть чистым, не загрязненным примесями масла, газов, пыли. Затем в пикнометре создают избыточное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем - на входе. Отсоединяют пикнометр от U-образных трубок и счетчика пузырьков и переносят к аналитическим весам. U-образные трубки изолируют от воздуха.

При всех операциях пикнометры берут за концы отводных трубок (кранов).

Пикнометр выдерживают около весов 20-30 мин, соединяют со склянкой для промывания газов (счетчик пузырьков), открывают кран и выравнивают давление внутри пикнометра с атмосферным (до прекращения выделения пузырьков). Затем кран закрывают, отсоединяют пикнометр от счетчика пузырьков, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г и записывают температуру и барометрическое давление окружающей среды (около весов).

Примечание. При наличии влаги в первом отводе U-образной трубки хлористый кальций заменяют свежепрокаленным.

3.4.2. Определение массы пикнометра с дистиллированной водой

Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой. Следят за тем, чтобы на стенках внутри пикнометра, в отводных трубках (кранах) и каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха. Заполненный пикнометр оставляют с открытыми кранами около весов на 20-30 мин. Затем краны закрывают, излишки воды из отводов кранов удаляют фильтровальной бумагой, взвешивают пикнометр с водой на технических весах с погрешностью не более 0,01 г и записывают температуру и барометрическое давление окружающей среды (около весов).

1 - трубка с гигроскопической ватой; 2 - винтовой зажим; 3 - маностат; 4, 5 - U-образные трубки; 6 - пикнометр;
7 - склянка (счетчик пузырьков)

3.4.3. Вместимость () пикнометра в кубических дециметрах вычисляют по формуле

,

где - масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

- масса пикнометра с сухим воздухом, г;

- плотность дистиллированной воды при температуре опыта, кг/м (см. приложение 1);