ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

     5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

5.1 Газообъемный метод

5.1.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

5.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

- установка для определения углерода (рисунок 1);

- секундомер;

- пипетка;

- асбест, прокаленный при температуре (800±25) °С, хранят в эксикаторе;

- эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;

- вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;

- стекловата;

- кальций углекислый по ГОСТ 4530;

- калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 35%;

- хрома (VI) окись по ГОСТ 3776, хромовую смесь готовят следующим образом: 4 г хромового ангидрида растворяют в 10 см воды, затем прибавляют небольшими порциями при постоянном помешивании 5 см серной кислоты;

- натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 20% или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%, насыщенный углекислым газом или кислородом. К раствору прибавляют 5-6 капель серной кислоты и несколько капель метилового оранжевого (затворная жидкость);

- кальций или барий кремнекислый, не содержащий ; при наличии кремнекислый кальций или барий прокаливают в электропечи сопротивления, затем в трубе для сжигания при (950±10) °С в токе кислорода или сернистого газа;

- окись меди гранулированная по ГОСТ 16539, медная сетка, проволока или стружка;

- метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%;

- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5%;

- аскарит;

- кальций хлористый;

- кислота серная по ГОСТ 4204;

- образец сравнения серы с массовой долей углерода 0,03% для серы сортов 9998, 9995, 9990 и 0,15% - для других сортов. Образец сравнения готовят по 5.2.3.

1 - кислородный баллон; 2 - редуктор; 3 - газометр или ротаметр по ГОСТ 13045; 4 - склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336; 5 - склянка 3-0,5 по ГОСТ 25336; 6 - соединительный стеклянный кран К1Х по ГОСТ 7995; 7,14 - пробки; 8 - трубка из прозрачного кварцевого стекла или фарфоровая; 9 - печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (850±50) °С; 10, 11 - лодочка ЛСГ по ГОСТ 9147; 12 - медная сетка или медная проволока ММ-0,5 по ГОСТ 2112; 13 - печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (525±25) °С; 15 - трубка ТХ-2-100 по ГОСТ 25336; 16 - склянка СН-2 по ГОСТ 25336; 17 - склянка СН-1 -100 по ГОСТ 25336; 18 - 32 - газоанализатор ГОУ-1

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

5.1.3 Подготовка к анализу