3.1 Сущность метода
Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800±10) °С.
3.2 Аппаратура:
- электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800±10) °С;
- эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;
- чаша 50(80) или тигель Н-50(80) по ГОСТ 19908;
- электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.
3.3 Проведение анализа
(20,0±0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слегка расплавляют серу и поджигают. Температуру нагрева поддерживают около 220 °С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800±10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Если массовая доля золы в сере менее 0,02%, допускается увеличивать навеску до 50,0 г.
3.4 Обработка результатов
Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса остатка после прокаливания в электропечи, г;
- масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах | ||
Массовая доля золы | Допускаемое расхождение | Суммарная погрешность |
От 0,007 до 0,030 включ. | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,030 до 0,070 " | 0,010 | 0,006 |
" 0,07 до 0,10 " | 0,02 | 0,01 |
" 0,10 до 0,30 " | 0,03 | 0,01 |
" 0,30 до 0,40 " | 0,07 | 0,03 |