ГОСТ 25823-83 Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы двуокиси марганца из барабанов и мешков открытого типа отбирают щупом, погружая его на глубины по вертикальной оси.
Точечные пробы продукта, находящегося на потоке, отбирают механическим или автоматическим пробоотборником или ручным способом. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
4.1.2. Отобранные точечные пробы двуокиси марганца соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.
4.1.3. Среднюю пробу двуокиси марганца помещают в чистую сухую стеклянную, плотно закрываемую банку. Точечные пробы, отобранные от пяти единиц упаковок для определения массовой доли свинца и титана, помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся банки отдельно от каждой единицы упаковки. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.
4.1.4. Из средней пробы квартованием отбирают 50 г продукта, растирают в агатовой или фарфоровой ступке, тщательно перемешивают, сушат при температуре 100-105 °С и помещают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
Высушенный продукт используют для определения нормируемых показателей, кроме гигроскопической влаги и фракционного состава, определение которых проводят из средней пробы (п.4.1.3).
При определении массовой доли свинца анализ проб проводится отдельно от каждой из пяти единиц упаковок продукции.
4.1.3, 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение массовой доли двуокиси марганца
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 2-2-10 ГОСТ 29169.
Цилиндр мерный 1-50 ГОСТ 1770.
Бюретка 3-2-50-0,1 ГОСТ 29252.
Колба коническая вместимостью 250 см.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор (
КМnO
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.).
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор (
Н
С
О
·2Н
О)=0,5 моль/дм
(0,5 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Вода дистиллированная по ГОСТ
6709.
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,15 г двуокиси марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют пипеткой 10 см
раствора щавелевой кислоты и 20 см
серной кислоты, нагревают на водяной бане при температуре (80±5) °С до полного растворения продукта и избыток щавелевой кислоты титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски.
Параллельно определяют соотношение щавелевой кислоты к марганцовокислому калию. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см пипеткой отбирают 10 см
щавелевой кислоты, 20 см
серной кислоты, 20 см
дистиллированной воды. Смесь подогревают до 80 °С и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия
.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю двуокиси марганца () в процентах вычисляют по формуле