Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 26717-85

Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
группа Л15. - Примечание "КОДЕКС".

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения общего фосфора

Organic fertilizers. Method for determination of total phosphorus



ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). - Примечание "КОДЕКС".



РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213


Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением оптической плотности окрашенного фосфорно-молибденового комплекса, восстановленного до молибденовой сини.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением.

_______________

* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Для определения массовой доли общего фосфора используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.

Если определение массовой доли общего фосфора проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 1 ч. Из сухого остатка, после его тщательного перемешивания, отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.

Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".     

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;

нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

кольбы Кьельдаля исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500, 1000 и 2000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

стаканы химические исполнения 1, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

банки бытовые по ГОСТ 5717-81* в кассетах;

_______________

* Действуют ГОСТ 5717.1-2003,  ГОСТ 5717.2-2003, - Примечание "КОДЕКС".

шприц-дозатор вместимостью 2,0 см или градуированные пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74*;

_______________

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5, 10 и 25 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

цилиндры исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100 и 200 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 25 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пипетки исполнения 4 или 5, вместимостью 1 и 2 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 2,5 моль/дм;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;

калий сурьмяновиннокислый;

кислоту аскорбиновую;

калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

селен металлический, порошок.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление смешанного катализатора - по ГОСТ 26715-85

3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм

600-700 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и приливают 140 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

3.3. Приготовление реактива А

12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и приливают дистиллированную воду до метки.

0,29 г сурьмяновиннокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают дистиллированную воду до метки.

После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 2000 см и добавляют 1 см раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм. После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.

3.4 Приготовление реактива Б

0,53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и приливают 100 см реактива А. После растворения аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят и используют в день анализа.

3.5. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105-110 °С однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают.

В 1 см полученного раствора содержится 1 мг РО и 0,66 мг KO.

Раствор используют для приготовления растворов сравнения при определении фосфора и калия.

3.6. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.5. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют 15 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Объем образцового раствора, см

0

2

4

6

8

10

12

16

20

25

Массовая доля РО, % на сухой продукт

0

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,80

1,00

1,25



Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Минерализацию пробы сухого органического удобрения проводят по ГОСТ 26715-85 в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода.

4.2. Разведение минерализата - по ГОСТ 26715-85.

4.3. Определение общего фосфора

В химические стаканы или конические колбы вместимостью 100 см или бытовые банки в кассетах помещают по 2 см анализируемого раствора и растворов сравнения, добавляют по 50 см реактива Б, перемешивают и оставляют растворы на 30 мин при комнатной температуре для полного развития окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения N 1 на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.