Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ 29083-91
(ИСО 8053-86)

Группа Л69

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК И ЛАТЕКС

Определение содержания меди. Фотометрический метод

Rubber and latex. Determination of copper content. Photometric method

         

MKC 83.040.10
         83.060
ОКСТУ 2209

 Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.07.91 N 1272

     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение соответствующего стандарта

Раздел, в котором приведена ссылка

ГОСТ ИСО 1795-96

Разд.2, 6.1

ГОСТ 19816.4-91

Разд.2, 7.2.1

ГОСТ 24920-81

Разд.2, 6.3

ГОСТ 25336-82

Разд.2, 5.6

ГОСТ 28588.2-90

Разд.2, 6.2

ГОСТ 28862-90

Разд.2, 6.3



4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2004 г.

0. ВВЕДЕНИЕ


Известно, что медь в определенном виде катализирует окислительную деструкцию натурального каучука, механизм разрушения, однако, не полностью изучен.

Принято также считать, что другие формы меди могут присутствовать в каучуке даже в относительно больших количествах, не вызывая деструкции, хотя в этих случаях всегда имеется возможность того, что под действием некоторых химикатов, особенно ненасыщенных кислот, медь станет оказывать более агрессивное окислительное-каталитическое действие.

Совершенно очевидно, что целесообразно аналитически различать каталитически активные и неактивные формы, однако ни один из принятых методов не может быть использован для этого. В связи с этим необходимо определять общее содержание меди в каучуке.

Метод, представленный в настоящем стандарте, применим ко всем известным эластомерам, включая эластомеры, содержащие хлор.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Данный стандарт включает в себя фотометрический метод определения следов меди в натуральном и синтетическом каучуках, латексах, наполненных резиновых смесях.

2. ССЫЛКИ


ГОСТ ИСО 1795-96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ 19816.4-91 (ИСО 247-90) Каучук и резина. Определение золы

ГОСТ 24920-81* Латексы синтетические. Правила приемки, отбор и подготовка проб

_______________

* Применение ГОСТ 24920-81 допускается до введения ИСО 123-85 в качестве государственного стандарта.


ГОСТ 25336-82* Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

_______________

* Применение ГОСТ 25336-82 допускается до введения ИСО 1042-98 в качестве государственного стандарта.


ГОСТ 28588.2-90 (ИСО 4461-2-86) Резина. Подготовка проб и образцов для испытаний. Часть 2. Химические испытания

ГОСТ 28862-90 (ИСО 124-85) Латексы каучуковые. Определение общего содержания сухого вещества

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Образец каучука озоляют или обрабатывают смесью концентрированных серной и азотной кислот с последующим удалением избыточного количества кальция (если присутствует) и маскированием присутствующего железа цитратом аммония. После подщелачивания водного раствора его перемешивают при встряхивании с раствором диэтилдитиокарбамата в 1,1,1-трихлорэтаноле (хлороформе) для образования и экстрагирования желтого медного комплекса. Фотометрирование такого раствора и сравнение результата с результатами фотометрирования стандартных растворов позволяет провести количественное определение меди.

4. РЕАКТИВЫ


Необходимо применять все меры предосторожности при проведении испытания для определения следов металла. При выполнении испытаний, описанных в настоящем стандарте, следует принимать все меры безопасности и охраны здоровья.

При проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже чистый для анализа и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Сульфат натрия безводный.

4.2. Серная кислота концентрированная ( г/см).

4.3. Азотная кислота концентрированная ( г/см).

4.4. Смесь соляной/азотной кислот, приготовленная следующим образом: 2 объема соляной кислоты ( г/см), 1 объем азотной кислоты ( г/см), 3 объема воды.

4.5. Перекись водорода, 30%-ная.

4.6. Раствор аммиака ( г/см).

4.7. Соляная кислота ( (НСl)=5 моль/л).

4.8. Фтористоводородная кислота ( г/см).

4.9. Раствор лимонной кислоты.

Растворяют 50 г лимонной кислоты в 100 см воды.

4.10. Диэтилдитиокарбамат цинка.

Растворяют 1 г твердого диэтилдитиокарбамата цинка в 1000 см 1,1,1-трихлорэтана (хлороформа). При отсутствии диэтилдитиокарбамата цинка реактив готовят следующим образом: растворяют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия в воде и добавляют 2 г гептагидрата сульфата цинка. Экстрагируют полученный диэтилдитиокарбамат цинка встряхиванием с 1,1,1-трихлорэтаном (хлороформом) в делительной воронке. Отделяют слой 1,1,1-трихлорэтана (хлороформа) и разбавляют до 1000 см 1,1,1-трихлорэтаном (хлороформом).

Такой реактив хорошо сохраняется не менее 6 мес при хранении в бутылках из темного стекла.

4.11. Медь, стандартный раствор 0,01 г/дм.

Взвешивают 0,393 г пентагидрата сульфата меди () в небольшую колбу и растворяют в воде. Добавляют 3 см концентрированной серной кислоты (п.4.2), переливают раствор в мерную колбу (п.5.6) вместимостью 1000 см и разбавляют водой до метки для получения основного раствора. Переносят пипеткой 10 см такого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см (п.5.6) и разбавляют водой до метки.

1 см такого раствора содержит 0,01 мг меди, и его следует каждый раз готовить вновь из основного раствора, если он потребуется.

4.12. Оксид магния.

4.13. Лакмусовая бумага.

4.14. Фильтровальная бумага (плотная бумага, стойкая к воздействию кислот).

5. АППАРАТУРА


Используют обычную лабораторную аппаратуру и указанную в пп.5.1-5.8.

5.1. Фотометр или спектрофотометр, позволяющий измерять поглощение в области 435 нм, снабженные кюветами, с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.

5.2. Колба Къельдаля вместимостью 100 см из кварцевого или боросиликатного стекла.

5.3. Тигли или чаши из фарфора, кварцевого стекла или платины вместимостью 50 см для небольших образцов и несколько более крупные для больших образцов.

Фарфоровая или кварцевая посуда, особенно протравленная, должна быть покрыта 0,1 г окиси магния, нанесенного на основание и частично на боковые стороны. Это снижает возможность того, что медь будет адсорбироваться на протравленных стенках или на наполнителях (если таковые присутствуют) и вместо этого медь будет направленно адсорбироваться на окиси магния. Нет необходимости в обработке окисью магния посуды из платины.

5.4. Пипетка по НТД вместимостью 25 см.

5.5. Весы с точностью измерений до 0,1 мг.

5.6. Мерные колбы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 1000 см.

5.7. Электронагреваемая плита или газовая горелка с песочной баней.

5.8. Платиновый стержень, используемый в качестве мешалки.

6. ОТБОР ПРОБ, ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА И ОТБОР ПРОБЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Отбор проб каучука и приготовление образца по ГОСТ ИСО 1795.

6.2. Из резиновых смесей отбирают образец, характерный для смеси (см. ГОСТ 28588.2).

6.3. Пробу латекса отбирают по одному из методов, описанных в ГОСТ 24920, образец приготовляется согласно ГОСТ 28862.

6.4. Взвешивают испытуемый образец в количестве 2-10 г, с точностью до 0,001 г; операцию выполняют согласно пп.6.1, 6.2 или 6.3.

Примечание. Размер испытуемого образца зависит от количества присутствующей меди. Он должен быть отобран таким образом, чтобы дать поглощение от 0,3 до 0,8 единицы оптической плотности; при очень низких содержаниях меди показатель поглощения должен не менее чем в 10 раз превышать показатель холостой пробы. Соответствующий размер испытуемого образца в значительной степени зависит от накопленного опыта.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение проводят дважды.

7.1. Испытуемый образец можно приготовлять вальцеванием (п.7.1.1) и (или) дроблением (п.7.1.2).

7.1.1. Вальцуют образец, пропуская его шесть раз между холодными валками лабораторных вальцев с зазором 0,5 мм, после каждого пропускания скатывают резину, придавая ей форму цилиндра, и помещают "цилиндр" на вальцы для следующего пропускания.