4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы продукта, упакованного в мешки, отбирают щелевидным щупом из нержавеющей стали, погружая его не менее чем на 3/4 глубины мешка. Из контейнеров точечные пробы отбирают щелевидным щупом под углом на глубине 0,5 м из пяти разных точек, расположенных на равном расстоянии.
Точечные пробы из цистерн и хопперов отбирают удлиненным щупом из нержавеющей стали из каждого люка (отверстия) не менее чем в четырех - пяти точках с разных слоев, но не менее чем из двух.
Точечные пробы из пневмотрубы, из вакуум-трубы и аппаратов для определения продукта от транспортной среды (бункера) отбирают механическим пробоотборником или ручным способом.
Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или ручным способом в местах перепада потока по всей его ширине.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.
4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, получая объединенную пробу, из которой методом квартования получают среднюю пробу массой от 0,5 до 1,5 кг.
4.1.3. Среднюю пробу фтористого алюминия помещают в чистую, сухую, плотно закрываемую стеклянную или полиэтиленовую банку. На банку наносят следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта, сорт;
номер партии;
дату отбора пробы;
обозначение настоящего стандарта.
Среднюю пробу методом последовательного квартования делят на аналитические пробы массой от 30 до 50 г.
Перед проведением анализа пробу просеивают через сито N 04 по ГОСТ 6613-86; остаток на сите растирают в агатовой или корундовой ступке до полного прохождения через сито. 30 г приготовленной пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку и высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2) °С до постоянной массы. Затем чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336-82 над хлористым кальцием или силикагелем-индикатором по ГОСТ 8984-75.
Высушенную пробу хранят в воздухонепроницаемом сосуде такой вместимости, чтобы проба полностью заполняла его.
4.1.1-4.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. (Исключен, Изм. N 2).
4.3. Определение потерь при прокаливании
Метод основан на прокаливании пробы "сухим способом" в присутствии окиси магния для предотвращения потерь летучих неорганических соединений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го и 3-го классов с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88. Термометр термоэлектрический типа ТХА.
Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.
Потенциометр по ГОСТ 7164-78.
Тигли платиновые N 6-7 или N 6-8 по ГОСТ 6563-75.
Чашки платиновые N 6-7 по ГОСТ 6563-75.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.