ГОСТ 18671-73 Кобальта окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на всю глубину слоя окиси кобальта в пяти местах (четыре точки по периметру и одна в середине) каждой отобранной упаковочной единицы.

Для отбора пробы применяют щупы, состоящие из одной или двух металлических трубок (стальных, титановых).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Щуп, состоящий из одной металлической трубки, представляет собой трубку с открытым концом. Диаметр трубки подбирают такой, чтобы весь порошок, вдавившийся в трубку при погружении ее до дна мешка, остался бы в ней при извлечении щупа.

Если в направлении введения щупа происходит сегрегация, то щупом извлекают равные количества из нижней, средней и верхней частей слоя окиси кобальта.

3.3. Щуп, состоящий из двух металлических трубок, представляет собой наружную трубку с закрытым торцом и щелеобразной шлицей по всей длине погружения. В нее вставляется внутренняя трубка, имеющая несколько шлиц, расположенных так, чтобы при вращении трубок в разные стороны по отношению друг к другу шлицы могли открываться и закрываться. Трубки должны свободно входить одна в другую так, чтобы попадание между ними даже самых крупных частиц не мешало вращению.

Пробы таким щупом отбирают следующим образом: щуп вводят в мешок, заполненный окисью кобальта, до самого дна при закрытых шлицах. Когда щуп достигнет дна, шлицы открывают так, чтобы щуп заполнялся порошком по всей длине шлицы, после этого шлицы закрывают и щуп вытаскивают.

3.4. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и полученную объединенную пробу сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 500 г.

Объединенную пробу помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку, на которую наклеивают этикетку со следующими обозначениями: наименование предприятия-изготовителя, наименование и марку продукта, номер партии, дату и место отбора пробы.

Объединенную пробу делят на две части, из них одну часть измельчают до полного прохождения через сито с сеткой 0,071 по ГОСТ 6613-86 и направляют на анализ, вторую часть - для определения внешнего вида продукта.

Одновременно с проведением химического анализа пробу сушат в термостате при температуре 100-110 °С до постоянной массы и учитывают потерю влаги при вычислении результатов измерений.

Внешний вид окиси кобальта определяют визуально.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.5. Общие требования к методам анализа и контролю точности результатов анализа - по ГОСТ 25086-87.

Периодичность контроля точности - по нормативно-технической документации, действующей на предприятии.

Массовую долю компонентов в окиси кобальта определяют параллельно в трех навесках пробы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Усреднение проводят в случае нахождения полученных значений в пределах допускаемых расхождений, указанных в каждой методике, при доверительной вероятности 0,95.

Числовые значения результата анализа округляют до последнего знака, указанного для определяемого элемента в табл.1.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих получение установленных норм допускаемых расхождений.

При разногласиях в оценке качества определение проводят химическими методами по ГОСТ 741.1-80* - ГОСТ 741.18-80**.

_______________

* Действуют  ГОСТ 13047.1-2002, ГОСТ 13047.3-2002 (здесь и далее).      

** Действует ГОСТ 13047.15-2002. - Примечание "КОДЕКС".

3.6. Определение массовой доли кобальта

Массовую долю кобальта определяют весовым электролитическим методом по ГОСТ 741.1-80.

Диапазон определения массовой доли кобальта 65-67%.

Метод основан на выделении кобальта из аммиачного раствора электролизом при плотности тока 3-4 А, напряжении 2-2,5 В.

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы, растворы - по ГОСТ 741.1-80 со следующими дополнениями.