ГОСТ Р 50418-92 Силикат натрия растворимый. Технические условия (принят в качестве межгосударственного стандарта ГОСТ 13079-93)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы, равные по массе, отбирают щипцами или совком из нержавеющей стали из трех разных мест общей массой не менее 2 кг. Отобранные точечные пробы соединяют, перемешивают и квартованием сокращают до получения объединенной пробы массой не менее 750 г.

3.1.2. Объединенную пробу делят на две равные части, одну из которых подвергают испытаниям, а другую помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку с крышкой или пробкой и хранят в течение трех месяцев на случай разногласий в оценке качества. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, номера пробы и даты отбора.

3.1.3. Отобранную для испытаний часть пробы сокращают квартованием до 20-25 г, обтирают или обмывают кусочки этиловым спиртом по ГОСТ 18300 (1-2 см на образец), быстро растирают в агатовой, халцедоновой или кварцевой ступке до состояния пудры, 12-15 г которой помещают в стаканчик для взвешивания, закрывают плотно крышкой и ставят в эксикатор. Допускается механическое истирание пробы. Полученный порошок предназначается для проведения всех последующих испытаний.

3.2. Общие требования к методам анализа

Для взвешивания анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, химических реактивов, используемых для приготовления стандартных и титрованных растворов, применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г, гири Г-2-210 по ГОСТ 7328**. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Реактивы для приготовления буферных и вспомогательных растворов взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 1 кг. Используют гири Г-4-1110 по ГОСТ 7328. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Для анализа применяют химические реактивы квалификации не ниже "чистый для анализа" и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

Для фильтрования применяют бумажные обеззоленные фильтры.

В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры обозначают объемные части кислоты или аммиака, а вторые - объемные части воды. Если концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака не указаны, то имеют в виду концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.

Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 не ниже 2-го класса точности. Для измерения объемов аликвотных частей растворов проб, стандартных и титрованных растворов используют мерную лабораторную посуду по нормативно-технической документации (пипетки, бюретки). Измерение объемов вспомогательных и буферных растворов проводят мерной лабораторной посудой по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки).

Выражения "горячая вода" или "горячий раствор" обозначают, что температура жидкости составляет 60-80 °С, "теплая вода" или "теплый раствор" - температура жидкости составляет 40-50 °С.

Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений. Градуировочные графики проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене реактивов или фотоколориметра.

Точные концентрации растворов рассчитывают до четвертого десятичного знака по результатам не менее трех параллельных определений.

3.3. Внешний вид силиката натрия определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании

3.4.1. Аппаратура

Печь лабораторная муфельная с нагревом до температуры 500 °С.

Тигли фарфоровые с крышками N 3 и 4 по ГОСТ 9147.

3.4.2. Проведение анализа

В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель помещают 0,8-1,0 г порошка силиката натрия. Тигель с навеской на 3/4 прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания), прокаливают, постепенно повышая температуру, в электрической муфельной печи и выдерживают при температуре 400-420 °С в течение 30-40 мин. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

,