ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

      3.1. Отбор проб

3.1.1. Для проведения испытаний, за исключением определения нерастворимых в воде веществ, из каждой бочки, отобранной по п.2.3, при помощи чистых сухих латунных, медных или стеклянных трубок диаметром 15-20 мм, или с помощью пробоотборников, изготовленных из материала, не реагирующего с данным продуктом, отбирают из верхнего, среднего и нижнего уровней три точечные пробы и соединяют в объединенную пробу объемом не менее 2 дм.

3.1.2. От цистерны отбирают из трех мест пробы равных объемов не менее 2 дм. Пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают.

3.1.3. Объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимися крышками. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора проб. Одну банку используют для проведения анализа, вторую сохраняют не менее 3 мес. Проба для анализа должна составлять 1 дм.

3.1.4. Определение нерастворимых в воде веществ для синтетических моющих средств проводят на двух пробах, взятых из верхнего и среднего слоев емкости после отстаивания в течение 24 ч, объемом не менее 1 дм.

3.2. Внешний вид стекла определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)

3.3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в воде четырехфтористого кремния.

3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь муфельная лабораторная с температурой 1000-1100°С.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563, тигли N 100-7 или N 100-8, крышки N 101-7 или N 101-8.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147, N 4.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации (НТД); приготовление раствора по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой 1,5-2 г помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 см добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 см. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 см горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр "белая лента". Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

Содержимое тигля осторожно озоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000-1100°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5-7 см фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100°C в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.