3.1. Отбор проб
3.1.1. Пробу чешуированного хлористого цинка отбирают щупом из нержавеющей стали, погружая его по вертикали на глубины предварительно вскрытой емкости.
Пробу жидкого продукта отбирают стеклянной трубкой, погружая ее на глубины.
Пробы из цистерны отбирают из верхней и нижней ее части.
Отобранные точечные пробы соединяют и помешают в сухую стеклянную или полиэтиленовую банку с герметично закрывающейся крышкой. Общая масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
На банку наклеивают этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
3.2. Определение внешнего вида
Внешний вид хлористого цинка определяют визуально.
Внешний вид хлористого цинка марки Б определяют в пробирке типа П1 или П2 из бесцветного прозрачного стекла диаметром (21±1) мм по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли хлористого цинка
3.3.1. Проведение анализа
Массовую долю хлористого цинка определяют по ГОСТ 10398. При этом взвешивают 5 г хлористого цинка марки А или 10 г хлористого цинка марки Б (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), навеску продукта помешают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды, прибавляют 1 см азотной кислоты по ГОСТ 4461 и кипятят раствор до полного удаления окислов азота.
Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см и доводят объем раствора водой до метки. Для титрования берут 20 см приготовленного раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
3.3.2. Обработка результатов
Массовую долю хлористого цинка () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,05М раствор трилона Б, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем точно 0,05М раствора трилона Б, израсходованный на контрольное титрование, см;
0,006814 - масса хлористого цинка, соответствующая 1 см точно 0,05М раствора трилона Б, г;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95
.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).