Действующий

ГОСТ 6816-79 Калий железистосинеродистый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы кристаллического продукта отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали марки 08Х13 или 08Х22Н6Т, погружая его на глубины тарного места по вертикальной оси. Масса точечной пробы не должна быть менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2. Отобранные пробы перемешивают и методом квартования получают среднюю пробу массой не менее 300 г, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с герметично закрывающейся крышкой.

На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы.

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли железистосинеродистого калия

4.3.1. Реактивы, растворы и средства измерения

Колбы 1(2)-500-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 10, 20 и 100 см.

Бюретка вместимостью 50 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,835 г/см и 20%-ный раствор.

Дифениламин по ТУ 6-09-5467, 1%-ный раствор в серной кислоте, плотностью 1,835 г/см.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор (1/5 KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор (K[Fe(CN)]·3HO)=0,025 моль/дм (0,025 М) готовят следующим образом: 10,6 г железистосинеродистого калия (результат, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводят объем полученного раствора водой до метки и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, титрованный раствор, готовят следующим образом: 10,00 г сернокислого цинка (результат, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, добавляют 10 см серной кислоты плотностью 1,835 г/см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Титр раствора сернокислого цинка в пересчете на железистосинеродистый калий определяют следующим образом: 25 см раствора (K[Fe(CN)]·3HO)=0,025 моль/дм (0,025 М) железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 0,5 дми титруют раствором сернокислого цинка, как описано в п.4.3.2.

Титр раствора железистосинеродистого калия (), выраженный в г/см сернокислого цинка, вычисляют по формуле

,


где    - объем точно (K[Fe(CN)]·3HO)=0,025 моль/дм(0,025 М) раствора железистосинеродистого калия, взятый для титрования, см;

- объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см;

- масса железистосинеродистого калия, содержащаяся в 1 см точно (K[Fe(CN)]·3HO)=0,025 моль/дм (0,025 М) раствора железистосинеродистого калия, г.

Примечание. Поправочный коэффициент к (K[Fe(CN)]·3HO)=0,025 моль/дм (0,025 М) раствору железистосинеродистого калия определяют титрованием 100 см (K[Fe(CN)]·3HO)=0,025 моль/дм (0,025 М) раствора железистосинеродистого калия, подкисленного 30 см 20%-ной серной кислоты, точно (1/5 KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) раствором марганцовокислого калия.

Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле