ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия (с Изменениями N 1-6)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм каждая.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).

3.2. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

3.3. Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально

3.4. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (НРО)

3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации (СНО·НО)=0,1 моль/дм;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (NaOH)=0,2 моль/дм (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации (NaHPO·12HO)=0,2 моль/дм;

тимол;

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм, прибавляют 5 см спирта и разбавляют водой до 100 см;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

буферная смесь с показателем pН 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см вводят бюреткой 9,35 см раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см раствора лимонной кислоты, 70 см воды и 0,5 см индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют рН смеси на рН-метре.

Для предохранения от развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60-70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

рН-метр со стеклянным и каломельным электродами;

мешалка магнитная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.4.2. Проведение анализа

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см или стаканчики вместимостью 200 см, добавляют 25 см воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на рН-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до рН 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфорной кислоты (НРО) () в процентах вычисляют по формуле