ГОСТ 26555-85
(СТ СЭВ 4477-84)

Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

Методы определения технического углерода

Rubber. Methods of carbon black content determination

ОКСТУ 2509

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.А.Донцов, М.А.Закирова, А.А.Лапшова, Б.М.Чаусова, Н.Г.Сацко, В.Г.Шашкова, В.А.Сапронов, Ю.М.Сташенко, Р.А.Игнатьева

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии Ю.В.Павленко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 июня 1985 г. N 1561

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.07.90 N 2198 с 01.01.91

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает методы определения технического углерода в резиновых смесях, резинах, резиновых и резинометаллических изделиях, прорезиненных тканях (далее - резинах):

А (пиролитический) - для резин на основе натурального, изопренового, бутадиенового, бутадиен-стирольного, бутадиен-нитрильного каучуков с содержанием нитрила акриловой кислоты не более 30% (по массе), этиленпропиленовых сополимеров и соответствующих терполимеров, силоксановых, фторсилоксановых, акрилатных, карбоксилатных и бутилкаучуков (за исключением резин смоляной вулканизации).

Метод А не применяют к резинам на основе хлорсодержащих полимеров, бутадиеннитрильных полимеров с содержанием нитрила акриловой кислоты более 30% (по массе), а также содержащих ингредиенты, которые могут привести к образованию углеродистого остатка в процессе пиролиза;

В (окислительного разложения азотной кислотой) - для резин на основе галогенсодержащих полимеров и каучуков, указанных для пиролитического метода, за исключением бутилкаучуков, хлорсульфированного полиэтилена и фторкаучуков;

С (окислительного разложения гидроперекисью третичного бутила) - для резин, содержание технического углерода в которых указанными методами определить затруднительно, например, резин на основе хлорсульфированного полиэтилена и фторкаучуков.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в пиролизе полимерной основы резины в потоке инертного газа при заданной температуре, последующем сжигании технического углерода на воздухе или в кислороде и вычислении массовой доли технического углерода.

1.2. Метод отбора образцов

Из разных мест, отобранных для испытания резин, вырубают или вырезают пробу массой от 1 до 5 г и измельчают на кусочки размером не более 2х2х2 мм.

На резинометаллических изделиях резину срезают ножом или скальпелем. Образцы резинотканевых изделий помещают для набухания в течение 5-10 ч на решетку эксикатора, нижняя часть которого выполнена хлороформом. После этого резиновый слой отделяют от ткани, выдерживают в вытяжном шкафу от 20 до 30 мин для удаления растворителя и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с регулированием температуры в пределах 500-900 °С с погрешностью ±50 °С.

Установка для проведения пиролиза (чертеж), обеспечивающая температуру электрической трубчатой печи 500-1000 °С с погрешностью ±50 °С и состоящая из:

Схема установки для пиролиза

1 - реометр; 2 - поглотительная склянка с раствором пирогаллола;
3 - поглотительная склянка с серной кислотой; 4 - поглотительная склянка с хлористым кальцием;
5 - платиновая или кварцевая лодочка; 6 - электропечь; 7 - кварцевая или фарфоровая трубка;
8 - поглотительная склянка с ксилолом

кварцевой или фарфоровой трубки, длина и диаметр которой определяются размерами печи;

установки для очистки газа, состоящей из трех последовательно соединенных поглотительных склянок типа Дрекселя;

реометра по ГОСТ 9932-75 для измерения расхода газов с погрешностью ±0,5 см/мин;

лодочки платиновой по ГОСТ 6563-75 или кварцевой.

Прибор для экстракции по ГОСТ 24576-81.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Часы электрические вторичные показывающие по ТУ 25-07-1503-82 с погрешностью хода ±60 с за 24 ч.

Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от минус 50 до плюс 50 °С и ценой деления 1 °С.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру нагрева (100±3) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см.

Стекло часовое.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, 2-й класс точности, вместимостью 100 и 500 см.

Кальций хлористый, безводный.

Пирогаллол.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Хлороформ.

Ксилол.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 с объемной долей основного вещества не менее 99,9% и кислорода не более 0,05%.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-85 с объемной долей основного вещества не менее 99,9%.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78 с содержанием основного вещества не менее 99,8%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Для испытаний применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

Поглотительная склянка по ГОСТ 25336-82.

Бумага универсальная индикаторная.

Допускается применять другие средства измерения с соответствующими диапазонами измерений и погрешностями, не более указанных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Приготовление растворов

Смешивают 21 г пирогаллола, растворенного в 30 см воды при температуре (50±1) °С с 150 г гидроокиси калия в 450 см воды.

Смешивают 300 см ацетона с 700 см хлороформа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).