ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Для отбора проб снимают с фанерного барабана днище и в центре крышки стального барабана высверливают отверстие.

Пробы отбирают щупом, погружая его на глубины тарного места по вертикальной оси. Масса разовой пробы не должна быть менее 200-250 г.

После взятия пробы отверстие забивают плотной деревянной пробкой и заливают варом или другим цементирующим веществом.

3.1.2. Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают и квартованием доводят массу пробы до 500 г.

Полученную среднюю пробу просеивают через капроновое сито с размером сторон ячеек в свету 1 мм для рафинированного и технического продукта или железное сито с размером сторон ячеек в свету 1 мм для технического продукта.

Остаток на сите измельчают в ступке из органического стекла и присоединяют к основной пробе.

Тщательно перемешанную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают на нее этикетку с указанием: наименования продукта, сорта и марки, номера партии, даты и места отбора пробы. На этикетке должна быть надпись: "Осторожно - яд!".

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.1.3. Пробы мышьяковистого ангидрида в мелкой фасовке отбирают по ГОСТ 3885.

3.2. Внешний вид мышьяковистого ангидрида определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли мышьяковистого ангидрида

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении бромноватокислым калием трехвалентного мышьяка до пятивалентного с дальнейшим нахождением массы мышьяковистого ангидрида по эквивалентному количеству израсходованного бромноватокислого калия.

Метод применяется для определения массовой доли мышьяковистого ангидрида в диапазоне массовых долей от 90,0 до 100,0%.

3.3.2. Приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г.

Разновесы Г-2 - 210 по ГОСТ 7328.

Электрошкаф сушильный СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 по ОСТ 16.0.801.397* или аналогичный.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 см.

Бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки 50 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (HSO)=2 моль/дм (2 н.).