ГОСТ 24654-81 (СТ СЭВ 1693-79) Каучуки синтетические. Метод определения связанного стирола и "альфа"-метилстирола (с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Экстрагирование и сушка пробы

Из развальцованной шкурки каучука толщиной не более 0,5 мм отбирают пробу массой 2-3 г разрезают на кусочки размером приблизительно 2x2 мм. В плоскодонную колбу вместимостью 250 см наливают 100 см спиртотолуольной смеси. В эту же колбу помещают пробу при перемешивании так, чтобы избежать слипания кусочков каучука. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику, нагревают на песчаной или водяной бане до кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем экстракт сливают в мерную колбу, а каучук заливают 100 см свежей спиртотолуольной смеси и проводят экстрагирование повторно в течение 1 ч. Экстракт сливают в ту же мерную колбу. После этого пробу в колбе для эсктрагирования трижды промывают спиртотолуольной смесью порциями по 10 см и сливают в ту же мерную колбу.

Экстрагированную пробу переносят на часовое стекло или чашку из фольги, предварительно высушенные до постоянной массы при температуре 105-110 °С в сушильном шкафу или вакуумном сушильном шкафу.

Часовое стекло (или чашку из фольги) с экстрагированной пробой сушат в сушильном или вакуумном сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают. Пробу сушат до постоянной массы, повторяя сушку в течение 30 мин и охлаждение в эксикаторе в течение 30 мин.

Одновременно проводят экстрагирование двух проб каучука.

Для маслонаполненных каучуков, содержащих темные масла, экстрагирование пробы проводят три раза по 1 ч с применением свежих порций (по 100 см) спиртотолуольной смеси.