ГОСТ 24654-81
(СТ СЭВ 1693-79)

Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения связанного стирола и -метилстирола

     
Synthetic rubbers. Method for determination of bound styrene content and -methylstyrene

ОКСТУ 2509*

________________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 1981-03-01
до 1986-01-01*
_______________________________
 * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.В.Перина, О.В.Сигов, З.Н.Попова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра А.И.Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1981 г. N 1613

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3762 c 01.01.1991

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли связанного стирола или -метилстирола в синтетических каучуках, содержащих не более 55% связанного стирола или -метилстирола, а также в каучуках, получаемых полимеризацией в растворе с содержанием связанного стирола не более 45%.

Сущность метода заключается в определении массовой доли связанного стирола или -метилстирола по коэффициенту преломления при помощи рефрактометра типа Аббе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 27109-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Рефрактометр типа Аббе.

Лампа рассеянного света.

Пластинка стеклянная, используемая в качестве эталона для градуирования прибора.

Баня песчаная или водяная.

Шкаф сушильный вакуумный или сушильный шкаф.

Термостат.

Стекло часовое.

Чашка Петри.

Лампа инфракрасного излучения.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см, снабженная воздушным холодильником.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см, с притертой пробкой.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см.

Хлороформ, ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Смесь спиртотолуольная 70:30.

-бромнафталин для градуирования прибора, ч.д.а.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 745-79* или ацетатная.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 745-2003. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145-84.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Экстрагирование и сушка пробы

Из развальцованной шкурки каучука толщиной не более 0,5 мм отбирают пробу массой 2-3 г разрезают на кусочки размером приблизительно 2x2 мм. В плоскодонную колбу вместимостью 250 см наливают 100 см спиртотолуольной смеси. В эту же колбу помещают пробу при перемешивании так, чтобы избежать слипания кусочков каучука. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику, нагревают на песчаной или водяной бане до кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем экстракт сливают в мерную колбу, а каучук заливают 100 см свежей спиртотолуольной смеси и проводят экстрагирование повторно в течение 1 ч. Экстракт сливают в ту же мерную колбу. После этого пробу в колбе для эсктрагирования трижды промывают спиртотолуольной смесью порциями по 10 см и сливают в ту же мерную колбу.

Экстрагированную пробу переносят на часовое стекло или чашку из фольги, предварительно высушенные до постоянной массы при температуре 105-110 °С в сушильном шкафу или вакуумном сушильном шкафу.

Часовое стекло (или чашку из фольги) с экстрагированной пробой сушат в сушильном или вакуумном сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают. Пробу сушат до постоянной массы, повторяя сушку в течение 30 мин и охлаждение в эксикаторе в течение 30 мин.

Одновременно проводят экстрагирование двух проб каучука.

Для маслонаполненных каучуков, содержащих темные масла, экстрагирование пробы проводят три раза по 1 ч с применением свежих порций (по 100 см) спиртотолуольной смеси.