ГОСТ 8986-82 Фосфор желтый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы расплавленного желтого фосфора из бочки или цистерны отбирают пробоотборником - полой металлической трубкой из нержавеющей стали, закрывающейся снизу резиновой пробкой, прикрепленной к толстой проволоке (стержню), проходящей внутри трубки и закрепленной в верхней ее части.

Внутренний диаметр пробоотборника - 10-15 мм, длина пробоотборников, предназначенных для отбора проб из бочек, - 1200 мм, для отбора проб из цистерн - 1800 мм.

Из бочек отбирают две точечные пробы, из цистерны - пять точечных проб.

4.1.2. При отборе точечных проб фосфора пробоотборник с открытой пробкой очень медленно, чтобы он успевал прогреться, опускают на всю длину в емкость (хранилище) или цистерну с разогретым до температуры не менее 50°С фосфором, закрывают пробкой, подтягивают проволоку, вынимают и, открыв пробку, сливают пробу в металлический стакан с крышкой вместимостью 1-2 дм, наполненный горячей водой и помещенный в металлическое ведро с горячей водой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.1.4. Масса объединенной пробы должна быть не менее 600 г.

К каждому стакану с объединенной пробой фосфора приклеивают этикетку, на которой указывают:

наименование изготовителя (только для предприятия-потребителя);

наименование продукта;

дату отбора пробы;

фамилию пробоотборщика.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.5. При подготовке к анализу объединенную пробу желтого фосфора в металлическом стакане расплавляют на водяной бане, перемешивают и отбирают 5-6 см желтого фосфора стеклянным пробоотборником, для этого опускают его почти до дна металлического стакана и закрывают резиновой пробкой.

Содержимое пробоотборника переносят в стеклянный стакан вместимостью 50 см, в который налито 20-25 см горячей воды.

Стеклянный пробоотборник - это стеклянная трубка, снабженная резиновой пробкой, закрывающей нижний конец и прикрепленной к стальной проволоке. Внутренний диаметр трубки должен быть 8-10 мм, толщина резиновой пробки с узлом крепления - не более 2-3 мм.

При незначительной высоте слоя пробы в металлическом стакане отбор пробы повторяют. Отобранную пробу желтого фосфора охлаждают в стаканчике, установленном в наклонном положении. Затвердевший фосфор подвергают анализу.

4.2. Внешний вид определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли фосфора

Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле

,                                                            (1)

где - массовая доля нерастворимого в бензоле (сероуглероде) остатка, определенная по пп.4.4 и 4.5, %;

- массовая доля шлама, определенная по п.4.6, %.

4.4. Определение массовой доли нерастворимого в бензоле остатка

4.4.1. Сущность метода

Метод заключается в растворении пробы желтого фосфора в бензоле, высушивании и взвешивании остатка.