ГОСТ 22019-85 Каучуки синтетические. Метод определения свободного стирола и альфа-метилстирола (с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбента

Твердый носитель в объеме, превышающем на 10-15% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 100 см.

Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 30-40 см хлороформа и затем этот раствор помещают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель испаряют при нагревании на водяной бане при температуре 50-60 °С в токе воздуха с небольшой скоростью при непрерывном перемешивании до сыпучего состояния сорбента.

3.2. Заполнение колонки хроматографа сорбентом

Колонку заполняют сорбентом в соответствии с требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя сначала при температуре 120 °С в течение 30 мин, затем температуру повышают до 220 °С и продувают колонку в течение 4-6 ч. Колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору. Разделение проводят в изотермическом режиме при следующих параметрах хроматографического разделения:

Продолжительность анализа при определении свободного стирола (45±5) мин, свободного -метилстирола - (75±5) мин.

3.3. Приготовление стандартного раствора

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,10-0,05 г анизола или мезитилена и доводят до метки циклогексаном. Колбу закрывают и тщательно перемешивают раствор.

3.4. Определение градуировочных коэффициентов

Для определения градуировочных коэффициентов готовят искусственные смеси стирола, -метилстирола и "внутреннего стандарта" в циклогексане с концентрацией 0,1; 0,5 и 1,0% каждого компонента.

Искусственные смеси хроматографируют по режиму, приведенному в п.2.2. Для каждой искусственной смеси снимают по три хроматограммы.

Градуировочный коэффициент () вычисляют по формуле

,

где , - площади пиков определяемого стирола (-метилстирола) и "внутреннего стандарта", мм;     

, - концентрации в искусственной смеси стирола (-метилстирола) и "внутреннего стандарта", %.