1.1. Гравиметрический метод
1.1.1. Сущность метода
Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 °С и последующим взвешиванием.
Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм и более.
Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм.
1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Эксикатор.
Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см. Фарфоровые чашки применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дм и более.
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 см.
1.1.3. Проведение анализа
Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 °С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.
1.1.4. Обработка результатов
1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка , мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - масса чашки с сухим остатком, мг;
- масса чашки, мг;
- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.
1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1