ГОСТ 18995.7-73 (СТ СЭВ 5099-85) Продукты химические органические. Методы определения температурных пределов перегонки (с Изменением N 1)

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

2.1. Аппаратура

Прибор для перегонки (черт.2) состоит из следующих частей:

Черт.2

колбы для перегонки 3 типа КРН по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см;

холодильника стеклянного 5 (черт.3);

Черт.3

цилиндра мерного 6 по ГОСТ 1770 исполнения 1 вместимостью 100 см с ценой наименьшего деления 1 см или цилиндра мерного вспомогательного по ГОСТ 1770 исполнения 1 вместимостью 10 смс ценой наименьшего деления 0,2 см;

кожуха обогревательного устройства 1 (черт.4), изготовленного из листовой стали толщиной 0,8-1 мм в форме правильной призмы, открытого сверху и снизу; в передней стенке кожуха находится дверца; над дверцей и на задней стенке кожуха находятся окошки из тугоплавкого стекла или слюды, в верхней части одной из боковых стенок - вырез; в передней и задней стенках кожуха на высоте 265 мм от основания расположены два отверстия диаметром 25 мм, центры которых находятся на расстоянии (68±1) мм от боковых кромок. Внутри кожуха на опорах из листового железа помещают пластинки 2 из теплостойкого материала толщиной 6 мм. В центре нижней пластинки, плотно прилегающей к стенкам кожуха, должно быть отверстие диаметром 110 мм, в центре верхней пластинки размером 150х150 мм должно быть отверстие диаметром 50 мм. Края пластинок из теплостойкого материала должны быть защищены от крошения пропиткой жидким стеклом. Допускается использование других конструкций кожуха, при этом модификация не должна влиять на тепловой режим перегонки;

Черт.4

термометра измерительного 4 с ценой деления 0,1-1,0 °С с установленной поправкой, имеющего градуировку в диапазоне измерения температуры от начала до конца перегонки.

Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с латунной шкалой.

Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.

Секундомер или часы песочные на 5 или 10 мин.

Термометр вспомогательный ТЛ-2 1-А (Б) 1-2, ТЛ-6 3-Б 2 или ТЛ-4 4-Б 2.

2.2. Подготовка к испытанию

Перед проведением испытания собирают прибор для перегонки в соответствии с черт.2. Колбу 3 для перегонки устанавливают в вертикальном положении так, чтобы края отверстия верхней пластинки из огнестойкого материала плотно прилегали к стенкам колбы, а боковая трубка перегонной колбы располагалась соосно трубке холодильника 5. Измерительный термометр 4 закрепляют в центре горловины колбы с помощью плотно прилегающей корковой пробки.

Измерительный термометр устанавливают в перегонной колбе в соответствии с черт.5.

Черт.5

Отметки температуры начала и конца перегонки испытуемого продукта должны находиться на той части шкалы термометра, которая выступает над верхним краем пробки.

Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра так, чтобы центр его ртутного резервуара находился на уровне половины высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра в момент, когда объем дистиллята достигнет 50 см.