ГОСТ 18995.7-73 (СТ СЭВ 5099-85) Продукты химические органические. Методы определения температурных пределов перегонки (с Изменением N 1)

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С ВЕРТИКАЛЬНЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

1.1. Аппаратура

Прибор ТПП (черт.1), состоящий из следующих частей:

Черт.1

перегонной колбы 1 вместимостью 250 см (круглодонная колба - при использовании электрообогрева или остродонная колба - при обогреве газовой горелкой) с внутренним шлифом для присоединения насадки к колонке;

колонки 3, нижняя часть которой имеет наружный шлиф; над ним находится полый стеклянный шар 2, предотвращающий перегревание пара, поступающего в колонку и к термометру; верхняя часть колонки имеет внутренний шлиф для термометра 4 со шлифом; под шлифом находится пароотводная трубка 5, прочно соединенная с холодильником 7;

холодильника 7 с компенсационной трубкой 6, вставленной в верхнюю часть холодильника для уравнивания давления; при необходимости основной холодильник удлиняют вторым холодильником; при использовании одного холодильника применяют короткую компенсационную трубку, при использовании двух холодильников - длинную;

приемника 8 - мерного сосуда вместимостью 100 см с ценой деления 1 см для первых 5 см и последних 2 см;

термометра 4 лабораторного стеклянного с взаимозаменяемыми конусами с ценой деления 0,2 или 0,5 °С с установленной поправкой; длина нижней части термометра должна быть достаточна для того, чтобы шарик термометра находился в половине колонки.

Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с латунной шкалой.

Воронка Бабо.

Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.

Секундомер или часы песочные на 1 или 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1. При перегонке продуктов с температурой кипения выше 100 °С используют один холодильник, при перегонке продуктов с температурой кипения ниже 100 °С - два холодильника.

Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть указана в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если такого указания нет, то температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна соответствовать значениям, указанным в приложении 1.

При перегонке продуктов, застывающих при температуре окружающего воздуха, температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть на 5 °С выше температуры застывания, если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.2. При перегонке жидкостей с высокой температурой кипения, во избежание появления трещин в стекле из-за больших разностей температур, следует обмотать пароотводную трубку асбестовым шнуром.

1.2.3. (Исключен, Изм. N 1).

1.2.4. Прибор укрепляют на штативе; колбу помещают в воронку Бабо; между приемником и горелкой укрепляют асбестовую пластинку размером 30х30. Собранный прибор для безопасности устанавливают на противне с песком за экраном.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Проведение испытания

Мерным сосудом, являющимся впоследствии приемником для отгона, отмеряют 100 см испытуемого продукта при (20±3) °С и по возможности без остатка переливают в перегонную колбу. Во избежание перегрева жидкости в колбу помещают 3-5 небольших кусочков прокаленного, пористого, неглазурованного фарфора или запаянных с одной стороны капилляров. Невысушенный приемник закрепляют с помощью пружины на нижнем шлифе холодильника. Колбу соединяют с помощью пружины с колонкой.

В начале испытания отмечают барометрическое давление. Нагревание (элекгронагрев или газовый) ведут так, чтобы жидкость закипала через 10-15 мин после начала нагревания, и затем регулируют так, чтобы после падения в приемник пятой капли дистиллята скорость перегонки была две капли в секунду (3-4 см/мин).