ГОСТ 16923-83

Группа Л09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Приготовление титрованных растворов для анализов методами
диазотирования и сочетания

Organic products.
Preparation of standard solutions for analyses by diazotization
and combination methods

ОКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Л.Познякевич, Б.Н.Колоколов, канд. хим. наук; Ю.В.Лянде, И.А.Балакирев, канд. хим. наук; Н.Н.Красикова, Т.И.Букатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.12.83 N 5791

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16923-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6-89)

Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает способы приготовления титрованных растворов азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов методами диазотирования и сочетания.

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ

1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а., дважды перекристаллизованная из воды и высушенная при 120 °С.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Бумага “конго".

Колба мерная по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм.

Стаканы типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см, 600 см и 1 дм.

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 см, 500 см или 1 дм.

Пипетка вместимостью 10 см.

Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

(Измененная редакция, Изм. N

 1).

1.2. Приготовление растворов азотистокислого натрия

1.2.1. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм

69,00-70,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.2. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм

34,50-35,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.3. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм

6,90-7,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.1-1.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия

Поправочный коэффициент к титру приготовленных растворов азотистокислого натрия определяют по сульфаниловой кислоте.

1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм

4,0000-4,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 1 дм и растворяют в 250 см дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора водного аммиака (2,0±0,5) см. Затем разбавляют дистиллированной водой до 800 см, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге “конго” и прибавляют еще 10 см соляной кислоты. Полученный раствор титруют из бюретки раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм при температуре 15-20 °С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.

Конечную точку титрования устанавливают по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 2 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без сульфаниловой кислоты, проверяя чувствительность йодкрахмальной бумаги.

Поправочный коэффициент () раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм вычисляют по формуле

,

где - масса навески сульфаниловой кислоты, г;

- объем раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм, израсходованный на титрование при основном определении, см;

- объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см;

0,17319 - масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см точно раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,9

5.

1.3.2. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм

2,0000-2,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 600 см и растворяют в 200 см дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество водного аммиака (1,0±0,5) см, затем разбавляют дистиллированной водой до 400 см, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еще 5 см соляной кислоты и при температуре 15-20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм.

Далее определение проводят, как указано в п.1.3.1.

Поправочный коэффициент () раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм вычисляют по формуле

,

где - масса навески сульфаниловой кислоты, г;

- объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование при основном определении, см;