ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

3.7. Определение массовой доли связанной двуокиси углерода

Метод основан на измерении давления двуокиси углерода, выделяющейся в результате взаимодействия пробы поглотителя ХП-И с соляной кислотой (манометрический метод определения массовой доли газов).

3.7.1. Аппаратура и реактивы

Установка для определения избыточного давления (черт.3) с внутренним объемом (150±50) см, состоящая из мановакуумметра МВ-2-24,5 (250) по ГОСТ 9933-75, колбы П-1,2-100-29/32 ТХС или колбы Кн-1,2-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82 с резиновой пробкой; лабораторного термометра по ГОСТ 215-73 типа Б-2 или Б-3 и стаканчика СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

1 - мановакуумметр; 2 - термометр; 3 - стеклянная трубка; 4 - зажим; 5 - отросток; 6 - кран; 7 - колба; 8 - стаканчик

Черт.3

Барометр по ГОСТ 23696-79.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Щипцы тигельные.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.7.2. Подготовка к испытанию

3.7.2.1. Перед испытанием установку проверяют на герметичность. При помощи резиновой груши или сжатого воздуха через отросток 5 и кран (зажим) 6 (см. черт.3) в установке осторожно создают давление до 200 мм рт.ст. по мановакуумметру 1. Установка считается герметичной, если давление в мановакуумметре 1 не падает в течение 2 мин.

3.7.2.2. Определяют объем замкнутой системы установки () в кубических сантиметрах. Для этого дистиллированной водой заполняют объем колбы 7 с опущенным в нее стаканчиком 8 до пробки и измеряют цилиндром объем воды () в кубических сантиметрах. К полученному объему прибавляют внутренний объем стеклянных трубок () в кубических сантиметрах до столбика ртути в мановакуумметре, вычисленный по формуле

,

где - диаметр трубки, см;

- длина трубки, см;

- число трубок.

3.7.3. Проведение испытания

1 г растертого поглотителя взвешивают с погрешностью ±0,0002 г и помещают в стаканчик 8.

При помощи тигельных щипцов или пинцета ставят стаканчик с навеской на дно колбы, куда предварительно приливают из цилиндра 20 см раствора соляной кислоты 1:1. Затем колбу закрывают пробкой и соединяют с мановакуумметром.

Определяют барометрическое давление () и температуру воздуха () в установке по термометру 2.

Наклоняют колбу так, чтобы стаканчик опрокинулся для взаимодействия соляной кислоты с пробой поглотителя. Для обеспечения полноты разложения навески колбу периодически встряхивают. Через 5 мин после окончания реакции измеряют температуру воздуха в колбе () термометром 2 и избыточное давление в мм рт.ст. мановакуумметром.

Объем выделившейся двуокиси углерода () в кубических сантиметрах определяют по разности объемов воздуха до и после реакции, предварительно приведенных к стандартным условиям по ГОСТ 2939-63 [=20 °C и =101,3 кПа (760 мм рт.ст.)], и вычисляют по формуле